物质在加热过程中的某一特定温度下,往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、故热现象。差示量热分析(DSC)是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。
差示扫描量热分析是在程序控制温度下,测量输给试样和参比物的能量差(功率差或热流差)随温度或时间变化的一种技术。检测和记录能量差与温度(时间)的关系的仪器是差示扫描量热仪。根据测量方法不同,差示扫描量热仪有功率补偿型和热流型两大类。功率补偿型差示扫描量热仪的主要特点是试样和参比物具有独立加热器和传感装置,即在试样和参比物容器下各装有一组补偿加热丝。当试样在加热过程中由于热反应而出现温差△T时,通过差热放大电路和功率补偿放大器使流入补偿热丝的电流发生变化。例如当试样吸热时,补偿放大器使试样侧热丝电流Is增大;试样放热时,则使参比物侧热丝电流Ir增大,直至两边热量平衡.温差△T消失为止。换言之,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿。因而消除了试样与参比物之间的温差。图2-1示出了其线路原理图。
普通热流型差示扫描量热仪用康铜片作为热量传送到样品和从样品传递出热量的通道,并作测温热电偶结点的一部分,其测试原理与差热仪类似。
在差示扫描量热法中,随着试样温度的升高,试样与周围环境温度偏差越大,造成热量损失,使测量精度下降,故而差示扫描量热仪的测温范围通常低于800℃。
差示扫描量热分析实验测量和记录的DSC曲线是以能量为单位来记录反应热量的,曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度,以热流率表示,峡谷的面积是反应焓变的质量。因此,差示扫描量热分析除能进行差热分所所能进行的各分析项目外,还能直接测量等温或变温状态下的反应热。通常,差示扫描量热分析用于一些定量热分析或微量热分析中。
通过分析DSC曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小,并结合试样的来源及其他分析资料,可鉴定出原料或产品中的矿物、相变,进而找出吸热或放热效应的原因。