差示扫描量热法的试样准备工作,基线检验,温度校核及实验条件选择等,其基本方法与差热分析类同。只是因为DSC常用于定量,这些因素对实验结果显得更为重要。
1.样品测试基本步骤
(1)在天平上精确称取等质量的试样和参比物(常用的参比物为a-Al2O3,经1450℃煅烧过的高纯氧化铝粉),并以同样方式填入两个相同的坩埚,分别放入加热炉中的试样座和参比座;
(2)将记录仪的温度限标分别调到起始和终止位置;
(3)调整温度程序的偏差指示,使升温前偏差控制在零位;
(4)调节差热放大器使差热指示为零;
(5)将DTA量程置100uv位置,工作选择置DSC位置,选择合适的热量补偿量程;
(6)选择合适的升温速度和记录仪纸速。在进行反应热测定时,升温速度宜慢,走纸速度可适当加快,以提高面积测量的准确度。
(7)待温控程序和差热放大器预热20min后接通电炉电源,启动记录仪马达,记录DSC曲线。
若为等温DSC测量,待炉温升高到预定温度时,将电炉恒温,记录热反应随时间而变化的DSC曲线;
(8)测试完毕,断开各部分电源。