DSC曲线的分析,究其根本是解释曲线上每一个峰谷产生的原因,从而分析被测样在加热过程中所发生的物理化学变化。
1)峰谷产生的原因:
①矿物的脱水:矿物脱水时表现为吸热。出峰温度、峰谷大小与含水类型、含水多少及矿物结构有关。
②相变:物质在加热过程中所产生的相变或多晶转变多数表现为吸热。
③物质的化合与分解:物质在加热过程中化合生成新矿物表现为放热,而物质的分解表现为吸热。
④氧化与还原:物质在加热过程中发生氧化反应时表现为放热,而发生还原反应时表现为吸热。
2)峰谷温度标注:
在DSC热分析中,当试样和参比物之间的温度差为常数时,实验记录的曲线是一条平直线,称之为基线。当试样发生物理、化学变化产生热效应而使试样和参比物之间的温度差不为常数时,实验记录的曲线偏离基线,离开基线然后又回到基线的部分称为蜂谷。试样温度低于参比物温度,温度差为负值的是吸热峰。试样温度高于参比物温度,温度差为正值的是放热峰。
出差热蜂谷的温度是进行DSC热分析的重要指标,通常应标注起始温度、终止温度和峰值温度。一般把曲线偏离基线的起点所对应的温度作为峰谷的起始温度,如图2-3中a点对应的温度。把曲线回到基线的止点对应的温度作为峰谷的终止温度,如图2-3中b点对应的温度。把曲线偏离基线的最大值点所对应的温度作为峰谷的峰值温度,如图2-3中C点对应的温度。实验证明,上述起始温度、终止温度,尤其是峰值温度受实验条件的影响较大;因而,当要求较准确地表征试样的反应湿度时,采用外推起始温度,即峰谷前沿最大斜率点的切线与外延基线的交点所对应的温度,如图2-3中D点对应的温度。各种温度的具体数值可从相应升温曲线上查到,本实验所用设备带有自动分析软件,可自动分析给出相应的峰谷温度。
试样要求:试样的颗粒度、用量及装填密度对DSC曲线的形貌及温度都有影响,尤其是对表面反应及受扩散控制的反应影响更大。颗粒粗,用量大,装填疏松都使反应速度减慢,可能使邻近峰谷合并;粒度太细,由于反应太快也可能使邻近峰谷难于分辨。因而试样的颗粒度应适宜,一般应过200目筛。用量也要适宜,坩埚中不应装得太满,装填应紧密,特别是对比试样,更应保持颗粒度、用量和装填方式一致。另外,纤维状试样应切成小段或制成球粒状,金属试样应加工成小圆片或小块。
1.选择试验一获得的原始玻璃粉末(过200目筛)作为本实验中测试的样品,按样品测试步骤进行DSC测量,记录实验条件。
2.分析试验所得DSC曲线,说明各峰值温度所代表的物理意义。