100ml烧杯中加2.5g脱脂棉、17.5ml冰醋酸、0.1ml（2-3滴)浓硫酸(不得直接加到棉花上)、12.5ml乙酸酐。盖一培养皿〔或表皿)于50℃水浴加热。每隔一段时间用玻璃棒搅拌，使纤维素酰基化。约1.5-2h后，内容物成均相糊状物，棉花纤维素的全部羟基均被乙酸酐酰化，用它分离出三乙酸纤维素和制备2.5乙酸纤维。

(1)三乙酸纤维素的分离取上面制得的糊状物的一半倒入另一100ml烧杯，加热至60℃，搅拌下慢慢加入6.25m1 80%乙酸(已预热至户60℃)，以破坏过量之乙酸酐(不要加得太快，以免三乙酸纤维沉淀出来)。维持60℃15min后，搅拌下慢慢加入6.25m1水，再以较快速度加入50ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。将沉出的三乙酸纤维素在瓷漏斗吸滤后，分散于75 m1水中，倾去上层水并反复洗至中性。再滤出三乙酸纤维素，用瓶盖将水压干，于105℃干燥，产量约1.75g。它溶于9:1(体积)二氯甲烷与甲醇混合溶剂中，不溶于丙酮及沸腾的1:1(体积)苯一甲醇混合物。

（2）2.5乙酸纤维素的制备将另一半糊抓状物于60℃，搅拌下慢慢倒人12.5 m1 70%乙酸(已预热至60℃)及0.035ml（1-2滴)浓硫酸的混合物中，于80℃水浴加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2 .5乙酸纤维素。之后加水、洗涤，吸滤等操作与三乙酸纤维素制备的相同。产量约1.5g，它溶于丙酮及1:1苯一甲醇混合溶剂。