1．温度梯度测量

在测试之前，应先对梯温炉的温度梯度进行测量，以求得炉内温度沿炉长的温度分布，其测量方法，首先对梯温炉升温，当升到炉内温度最高点到一定值时（1000℃），在此温度下保温一定时间，使炉内温度达到平衡，然后由炉管一端向另一端插入热电偶并让热电偶在各点停留5～10分钟，每移动一次记录其温度和距离，直到热电偶移动到炉口时为止。为证实所测温度数据可靠，再把热电偶由炉口向内按此方法重复测定，这样炉内各点的温度分布就均已测知。在直角坐标上以移动距离为横坐标，以温度为纵坐标，即可绘制出炉内的温度梯度分布曲线。温度曲线如图5-2所示。

图5-2梯度炉内的温度分布曲线

2．试样的要求与制备

先取无缺陷的玻璃块，用刚玉研钵将玻璃研成小颗粒，通过35目和50目筛子，筛取介于两筛之间的玻璃，并用蒸馏水和无水乙醇清洗干净烘干待用，或选取无缺陷的棒状玻璃，直径约5mm，其长度以所用瓷舟长度为准，用同样方法清洗干净待用。

3．操作方法

①选取无缺陷的瓷舟并用蒸馏水和无水乙醇清洗干净，然后把所制备的玻璃试样均匀地放入瓷舟中，一般试样距离瓷舟边缘为1mm。

②接通电源让电炉升温，当温度升到最高点（1000℃）时，恒温2～4h，使炉内温度达到平衡。

③把盛有试样的瓷舟轻轻推入炉内，使瓷舟位于已知的温度范围内，并测得所处的位置。然后闭塞炉门，按玻璃析晶所需的时间对其保温。

当达到保温时间后，关闭电源，迅速由炉内取出试样，在空气中冷却或加速冷却，同时对试样的先后顺序进行编号。