X射线衍射实验包括样品制备、实验参数选择和样品测试。

1．样品制备

在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多，因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。

1）粉晶样品的制备

①将被测试样在玛瑙研钵中研成10mm左右的细粉；

②将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；

③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。若是使用带有窗孔的样品板，则把样品板放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即成；在样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。

2）特殊样品的制备

对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。

2．测量方式和实验参数选择

1）测量方式

衍射仪测量方式有连续扫描法和步进扫描法。

连续扫描法是由脉冲平均电路混合成电流起伏，而后用绘图记录仪描绘成相对强度随2q变化的分布曲线。

步进扫描法是由定标器定时或定数测量并由数据处理系统显示或打印，或由绘图仪描绘成强度随2q变化的分布曲线。

不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。以衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。

2）实验参数选择

①狭缝：狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得到较大的衍射强度，但降低分辨率，小狭缝可提高分辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选大些的狭缝，需要高分辨时宜选小些的狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。

④扫描速度和步宽

连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性分析可采用快扫描。在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。

步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度的快慢。

此外，靶材、滤片及管流、管压都宜适当选择。值得指出的是，要想得到一张显示物质精细变化的高质量衍射图，应根据不同的分析目的而使各种参数适当配合。