今天是

实验指导书

  • 金属材料工程专业 +
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    材料近代分析测试方法Ⅱ
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    无机材料工艺学Ⅱ
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    红外光谱技术及应用
  • 高分子材料与工程专业 +
    高分子材料成型原理
    高分子化学
    高分子物理实验
    高分子专业综合实验
    计算机在材料科学中的应用C
    高分子材料研究方法
  • 实验四 玻璃陶瓷烧结范围的测定

      仪器出厂时,各部分已作调整,使用时只需按下列程序进行安装操作。

      (一)仪器主体:

      1.把投影装置、钼丝炉、聚光镜安装在三角形导轨上,使投影装置前端镜面至炉壳中心距离为260mm,调整钼丝炉与聚光镜筒的高度,使三个部件通光部分在同一光轴线上,使光源能在投影屏上清楚地反映出一个亮圈,亮圈尺寸为70×70mm。

      2.因钼丝在高温下极易氧化,钼丝炉要采用惰性气体保护,该炉采用氩气保护。氩气连接线路见图三。

      在升温时,先要接通氩气,在开始的几十分钟里,将氩气流量计调至刻度40处,以后,可将流量减小至刻度20处,一直将炉温降至室温,都要使氩气接通。

      为保证炉管内密封料不致烧损,升温时要接通钼丝炉两端冷却水,炉温达700℃之前,冷却水流量要少一些;700~1700℃时,水流量要大一些,使水温能保持在室温50℃即可。

      3.试样放置:升温前,将制样器作好的试样放在陶瓷片或铂片上,缓慢推入炉膛中心。当用目测方法测试烧结点时,将瓷片在需要的温度时徐徐推入炉膛中心即可。

      4.将试样推入炉膛后,打开光源,使光源灯丝图像中心全部照在试样上,在投影屏上清晰现出试样投影像即可。

      5.使用投影装置观察炉内试样时,在升温前可将电炉与光源、投影装置调整在一条光轴线上,以得到清晰的投影图像,也可使投影物镜筒沿筒作前后调整。在升温过程中就不要再调整,否则就使图像失去了对比依据。

      调整方法:

      ①当出现偏左或偏右时,调整电炉的升降手柄使其上下移动,便可使图像停留在中间正确的位置。

      ②当出现偏上或偏下时,调整电炉的前后位置(与光轴垂直方向)转动小手柄便可使电炉移动,以便图像停在合适位置。

      ③当调整垂直手柄或前后移动小手柄后,灯光源也须作一些相应调整,以得到清晰的投影图像为适。

      6.为保护炉管不受损,使用寿命不受影响,试验时须注意勿使试样掉进炉管。

      (二)电气箱

      1.接好电源、电炉、光源和热电偶等连线。

      2.将AL810仪表的“手动-自动”参数开关调到“手动”,由AL810的A/M键控制大小,调节上下键数字增减,电流变化。开始以电流表指示在10A左右的电流进行预热5分钟,然后根据需要慢慢调大,但电流表上的指示不得超过24A。如果旋至最大,电流仍然不能得到24A,则可将可控硅触发板右上角反馈电位器逆时针方向微调一点,减少反馈,即可达到。

      3.仪器的基本操作及温控仪参见相应的说明书。安装好仪器后,“自动-手动”转换开关打到“手动”,手动参数显示为零,此时方可合上总电源。打开仪器电源开关,整机上电,慢慢增加数字,使电炉电流10A左右预热五分钟,即可慢慢增加电流,提高升温速度,但最大手动电流最好不超过24A。电炉发热材料为钼丝,温度-电阻特性较差,在低温时应特别注意,钼丝电阻接近为零,很小的电压即会产生很大的电流,注意不要因过流而损坏可控硅及发热元件。随着温度的升高,电阻越来越大,需增大电压,才能维持相应电流。温度较高时,请注意电炉接通氩气及循环水,以保护钼丝及保温材料。亦可用温控仪控温,该表有“自动”及“手动”两种方式,请熟悉此仪表后再使用。使用前,先将最大输出功率HPL下调为零,将温控仪设定在手动输出方式,此时再增加最大输出功率HPL至35左右,慢慢增加手动输出功率,手按住▲键数字会迅速增大,松开才有效,开机时宜点动增加,以免过流;在温度升到400℃~700℃以后,可以转“自动”。设定好相应的升温曲线及相关参数,将手动电流调至24A,观察此时的输出功率,将HPL下调至手动时的输出功率,此时即可转为自动升温过程中,如需修改参数,即可设定为暂定状态,待修改完再转为运行状态,如在停止状态修改参数则会从开头重新进入升温曲线,升温过程中如果升温速度跟踪不上,请加大输出功率HPL。实验结束后,请将最大输出功率HPL下调为零,将“自动-手动”开关转为“手动”,将手动调节旋钮反时针旋到最小,待温度降低到较低时,可以关闭气源、水源和电源。

      4.在需要调整和观察试样的投影图像时,可按“光源”键,观察完后随即关掉光源。

      5.实验做完后必须先将电流慢慢调至零,把电源开关拨至“关”位置(使控制箱恢复到开机前状态,以免下次通电时发生故障)再断电拉闸。

      (三)试样制备

      取具有代表性的均匀试样至少20g,细度为万孔筛余0.05%以下,将部分试样加适量水润湿,用制样器制成Ф6×8mm圆柱体,要求外表光洁,每次压缩的松紧程度一致。