1、测试仪器设备及样品要求
测试仪器:
G-DenPyc 2900全自动真密度分析仪,如图2所示;
样品要求:
可选取合适大小的块状或粉末状作为测试样品。
2、技术参数
测试方法:体积置换法,气体膨胀法。
图2 G-DenPyc 2900全自动真密度分析仪
主机功能:真密度测定,硬质泡沫开孔率及闭孔率(孔隙率)测定。
数据处理:高精度PρT气体密度计算模型,消除实际气体因非理想状态,采用理想气体状态方程计算时可能带来的误差,提高测试精度。
测定压力:可选外接真空泵,实现采用负压(0-1Bar)或可选正压(1Bar-3Bar)模式测定。
测量精度:测定精度±0.02%,重复性±0.01%,测试分辨率0.0001g/cc。
控制系统:采用可编程控制器控制系统,高集成度和抗干扰能力,提高仪器稳定性和使用寿命,完全自动化测试模式,可通过软件灵活选择多种测试模式。
测试操控:可编程嵌入式系统,触摸屏操作,并可USB外接键盘和鼠标操作;通过RS232通讯可外接电脑,可同时在外接电脑上运行软件进行测试,一体式操作和电脑操作模式完美结果,给用户提供灵活的选择。
管路系统:采用专有技术的V-Sorb型集装式管路系统,可有效系统提高密封性,大大减小基体腔自由体积空间,提高测试精度;集装式管路系统可有效提高整体测试系统的温度均匀性及抗外界干扰能力,有利于提高测试结果的重复性。
防飞溅措施:采用V-Sorb专有技术,样品池底部安装可拆卸过滤装置,可有效防止样品被吸入管路系统.通过采用测试腔体底部进气方式,可有效防止样品飞溅;H-Sorb型二级渐进式进气模式,可软件控制进气速率,进一步防止样品飞溅。
样品容器:2个标配直径50mm,1个标配直径62mm、深度60mm,180ml大容积样品池(500ml可选),上下口径一致的圆柱状桶形样品池可方便样品的装卸;采用专有的G-DenGyc型填充技术,可根据样品量体积大小,灵活选择不同体积的填塞铝块,实现样品池自由空间最小,提高测试精度,免除针对不同体积样品更换不同样品池操作。
样品数量:可同时进行3样品的测定。
压力精度:进口高精度压力传感器,精度达0.04% FS,长期使用稳定性0.025%FS。
测试气体:高纯He气或N2(推荐选用99.999%纯度)。
仪器规格:尺寸:长45×宽35×高35(CM);电压:交流220V;功率:350W。
3、测试步骤
样品测试分为两步,第一步:对空样品管进行测量;第二步,进行真密度测试。为了测量准确,要求每次在进行真密度测量之前都要进行空样品管测定操作。
在工作界面图Ⅱ试验控制部分中找到“样品测试”模块,如下图所示,点击“实验设置”
弹出参数设置界面,对实验参数进行设置。
推荐参数设置如下图所示:
●测试模式区:选择“真空泵模式”;若未接真空泵应选择“非真空泵模式”;
●测试参数区:选择“管体积标定”;
●样品管参数区:选择相应的管路,输入样品名称;
●实验参数区:样品类型选择“空管测试”;气体类型按实际选择“氮气”或者“氦气”;若选择“非真空泵模式”则建议勾选“进行样品冲洗”,循环次数一般填写“1-5”。
●测试方法区:建议选择“固定压力测试”。
●固定压力测试区:平衡点压力设默认值。循环次数按需选择,选点越多所用时间越长,默认值为5。
●勾选“自动回填充气”,将负压或者高压的气体回复到常压。
●实验信息去:填写正确的实验信息,便于文件名的生成,以及后期归档、查询。
选择完毕后点击“保存”按钮,然后点击“开始实验”
弹出“参数设置”对话框,检查无误后点击“开始”,实验开始,无需人工干预。
实验开始后,系统自动进行抽真空、管体积标定,自动完成所设定循环点的个数至实验结束,所得实验结果会显示到样品管体积相应位置上。
a.样品的制备
1、样品的称量。
1)取一洁净样品管,称其质量M1;
2)装样品:为了精确测量真密度,样品要尽量多称,以减少质量带来的误差。装完样品后称量现在的质量为M2。如样品含水量过高,应先放烘箱里面进行烘干预处理,处理完毕后再次进行称量,质量为M2′,样品质量为m(kg)=M2′-M1
2、为了准确测量,建议对样品进行预处理。
3、安装样品管。
4、打开氮气减压阀阀门,调节出气口压力至0.4MPa。
5、开电。
6、打开软件,将称量后的样品管安装到测试管路上进行测试实验。
注意事项:
1)样品处理前后质量有差别,处理结束后须再次称量,且以此次称量结果作为计算样品质量的数据。
2)处理后的样品应尽快开始实验,以免样品再次污染。
b.样品真密度测定
●测试模式区:选择“真空泵模式”;若未接真空泵应选择“非真空泵模式”;
●测试参数区:选择“真密度测定”;
●样品管参数区:选择对应的管路,输入上步测定的管体积,填写样品名称、样品质量;
●实验参数区:样品类型选择“空管测试”,气体类型按实际选择“氮气”或者“氦气”;
●测试方法区:与空样品管测定保持一致,选择“固定压力测试”;
●固定压力测试区:平衡点压力设默认值。循环次数按需选择,选点越多所用时间越长,默认值为5。
●勾选“自动回填充气”,将负压或者高压的气体回复到常压。
●实验信息区数据填写便于文件名形成以及后期实验数据查阅。
选择完毕后点击“保存”按钮,然后点击“开始实验”,实验将自动进行直至完成,无需人工干预。
注意事项:
1)每次测试真密度之前先进行空样品管测定;
2)两次测定要将螺纹盖的位置拧到相同的位置。