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实验指导书

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  • 实验一 玻璃组成的设计与配合料的制备

      1.玻璃配方的设计

      在设计玻璃组成时,应当注意以下原则:

      1)根据组成、结构和性质的关系,使设计的玻璃能满足预定的性能要求;

      2)根据玻璃形成区图和相图,使设计的组成能够形成玻璃,析晶倾向小;

      3)根据生产条件,使设计的玻璃能适应熔制、成形、加工等工序的实际要求;

      4)所设计的玻璃应当价格低廉,原料易于获得。

      在设计玻璃组成时,首先要依据玻璃所要求的性能选择适宜的氧化物系统,以确定玻璃的主要组成,通常玻璃的主要组成氧化物为3~4种,它们的总量往往达到90%。在此基础上再引入其他改善玻璃性质的必要氧化物,拟定出玻璃的设计组成。为了使设计出的玻璃析晶倾向小,可以参考有关相图,在接近共熔点或相界线处选择组成点。这些组成点在析晶时会形成二种以上不同的晶体,引起相互干扰,成核的几率减小,不易析晶。同时这些组成点熔制温度也低。应用玻璃形成图时,应当远离析晶区选择组成点,设计的组成应当是多组分的,这也有利于减小析晶倾向,一般工业玻璃其组成氧化物在5~6种以上。对于引入其它氧化物及其含量,则主要考虑它们对玻璃性能的影响。

      玻璃的配方设计与制备

      要求:设计出熔化温度在1350-1500℃的玻璃配方,以组分氧化物的质量百分比表示;使用石英坩埚,理论熔制玻璃的质量控制在100-120g

      提前查阅相关文献,设计出原始配方,每个小组设计一个配方,交由指导老师预审,通过后,再进行配料、熔制及后续的测试分析。

      玻璃熔制采用硅钼棒高温箱式炉,最高使用温度1500℃。熔制好的玻璃要浇注成玻璃样块,退火处理后,通过切割、研磨,准备后续测试所需的样品;

      2.配合料的制备

      根据实验室的条件,设计可以进行良好熔制的玻璃组成,然后进行配合料的调配。

      1)原料的选择

      玻璃配合料的制备,首先是根据预先已确定的玻璃组成和玻璃性能要求选择所需要的原料。选择时应考虑原料的质量是否符合格,对人体是否有害,对耐火材料和坩埚是否有侵蚀等。总之,要求所选用的原料易于加工处理,成本低,对耐火材料和坩埚侵蚀性小。

      2)料方的计算

      当原料确定好后,接着进行料方计算,料方计算是以玻璃的重量百分比组成和原料的化学成份为基础。在实验室进行熔制试验,通常是先计算出100克玻璃所需用的各种原料的用量,然后根据熔化玻璃所选用坩埚大小确定每付料的用量。实际生产中在料方计算时,应考虑原料的水份,因此必须对原料含水率进行测定。另外,还需考虑熔化时有的原料在高温易挥发,因此在计算时,考虑补充挥发组份;但实验室实验时,暂时不考虑原料含水率及挥发组份的补充,本实验暂时不计水分及挥发的影响。

      3)配料

      当配方确定之后,将原料按配方中各组份的先后顺序排列放置,以配比先后次序精确称量,对于块状原料或颗粒度大的原料应事先研磨过筛后再称量。当各种原料称量完后,应称量一次总的重量,若总重量无误则说明称量准确。接着把称量好的各种原料进行混合,并过20~40目筛,筛2~3次。配合料是否混合均匀,是保证玻璃熔制质量的重要环节。在实验室阶段,一般都采用人工配料混合,也有采用V型混料机混合。配合料的质量一般是通过测定配合料的均匀度来衡量,当均匀度大于95%时,认为合格;低于95%时则不合格。当配合料制备好以后,若熔制条件对其水份含量有要求,还应对配合料的含水率进行测定。配置好的配合料,应随配随用,一般不应超过24小时

      可以参考玻璃熔制速度的经验常数τ(不是唯一的决定因素)来考虑玻璃的化学组成。

      对钠钙硅玻璃:τ=(SiO2+Al2O3)/(Na2O+K2O)(玻璃中各氧化物含量,wt%)

      对硼酸盐玻璃:τ=(SiO2+Al2O3)/(Na2O+K2O+0.5B2O3)(玻璃中各氧化物含量,wt%)

      表1不同τ所对应的熔制温度