金相显微试样的制备包括：取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等五个步骤。

1、取样

取样是进行金相显微分析中很重要的一个步骤，显微试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。例如：对失效零件，应在零件的破损部位及完好部位同时取样，以便对比。在研究铸件组织时，由于偏析现象的存在，必须从表面层到中心，同时取样进行观察；对锻、轧及冷变形的工件一般进行由表面到中心有代表性的纵向检验，以观察组织和夹杂物等的变形情况；横向截面的检验可用于检验脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、表面缺陷、碳化物网、晶粒度测定等等；对于一般经热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样截取可在任一截面进行。

试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或锯床切割；对硬而脆的材料（如白口铸铁），则可用锤击打下；对极硬的材料（如淬火钢），则可采用砂轮切片机或脉冲加工等切割。但是不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。试样的尺寸试样不宜过大或过小，形状要便于手持，通常采用直径为Ф12～15mm，高度（或边长）为12～15mm圆柱或方形试样。磨面要倒角。

2、锒嵌

对于尺寸过于细小，如丝、片、带、管等形状不规则，以及有特殊需要（观察表层组织）的试样可以进行锒嵌，锒嵌方法很多，如低熔点合金的锒嵌、塑料锒嵌、环氧树脂锒嵌、夹具夹持法等。

3、磨制

试样的磨制是为了得到平整的磨面，消除取样时产生的变形层，为抛光做准备。先是粗磨，在砂轮机上进行，试样发热要用水冷却，以免温度升高使试样组织改变。试样要倒角，以防后道工序划破砂纸及抛光布。用砂轮磨平后再用砂纸细磨。细磨在金相砂纸上进行。现有的金相砂纸有两类，一类是干砂纸，磨料多是混合刚玉。另一类是水砂纸，磨料为碳化硅，适合在有水冲刷的情况下使用。砂纸由粗到细依次使用。将砂纸平铺在玻璃板上，一只手将砂纸按住，一只手将试样磨面轻压在砂纸上，直线向前推，不可来回运动，磨面与砂纸要完全接触，试样上的压力要均衡。直到磨面上仅剩下一个方向的均匀磨痕为止。然后更换细一级的砂纸。每换一道砂纸，须将试样用水冲洗一下，并且要将试样磨制方向调转90°，以便观察上一道磨痕是否被磨去。

4、抛光

金相试样磨光后，有细微磨痕，通过抛光除去，使磨面呈光亮镜面。抛光的方法有机械抛光、化学抛光和电解抛光。应用最多的是机械抛光。这里仅介绍机械抛光。

机械抛光在抛光机上进行，由电动机带动的水平抛光盘转速一般为300～500转/分。粗抛时，转速高一些；精抛或抛软材料时，转速要低一些。抛光盘上要铺上不同材料的抛光布。粗抛时用呢子，精抛时用金丝绒、丝绸等。抛光时要不断向抛光盘上加抛光液，以产生磨削和润滑作用。抛光液通常采用抛光粉与水形成的悬浮液，抛光粉有Al₂O₃、MgO或Cr₂O₃等，粒度约为0.3～1µm。抛光试样的磨面应均匀、平整地压在旋转的抛光盘上，试样要拿牢，与抛光布紧密接触，压力适当。抛光时要将试样逆着抛光盘的转动方向而自身转动，同时由盘的边缘到中心往复运动。抛光时间不可太长，试样表面磨痕消除，呈光亮的镜面，即可停止抛光。将试样用水冲洗干净，用电吹风吹干。

5、浸蚀

抛光后的试样在显微镜下只能看到一片亮光及孔洞、裂纹、石墨、非金属夹杂物等，要观察金属的组织，必须用适当的浸蚀剂进行浸蚀。常用的是化学浸蚀法。不同材料、显示不同的组织，要用不同的浸蚀剂。常见浸蚀剂如洗表1

表1常用浸蚀剂表

浸蚀时可将试样磨面进入浸蚀剂中，也可用棉花沾浸蚀剂擦拭磨面。浸蚀的深浅根据组织的特点和观察时的放大倍数来确定。高倍观察时，浸蚀要浅一些，低倍略深一些；单相组织浸蚀重一些，双相组织浸蚀轻一些。一般浸蚀到试样磨面发暗时即可。浸蚀后先用水冲洗，再滴几滴酒精，用滤纸吸干，最后用吹风机吹干。