1．准确称取0.2g过氧化苯甲酰、30g甲基丙烯酸甲酯，投入到100m1锥形瓶中混合均匀，锥形瓶口盖上橡胶塞，采用水浴恒温，水浴温度80-85℃，15~20min后取样；若预聚物具有一定粘度，则移去热源，冷却至50℃左右。

取1.5cm×15cm试管若干只，分别进行灌注。将灌好预聚液的试管口上塞上棉花团，放入50~60℃的水浴中反应60min（试管中液体的液面应在水浴液面之下，保证试管得到充分加热），进行硬化。硬化后，在沸水中熟化1-2h。使反应趋于完全。

撤除试管，取出有机玻璃棒，观察透明性，是否有气泡。

注意事项：（1）单体与引发剂的关系是本实验的关键之一，过多引发剂将导致爆聚，过少引发剂则不能引发聚合；（2）实验的温度也是主要影响因素，预聚合阶段应在80℃左右，硬化阶段应在55℃左右，最后熟化阶段应在90℃左右，否则难以控制反应速率和实验效果；（3）预聚合溶液粘度的变化的监测是本实验的难点，由于没有仪器进行定量测定，主要靠耐心细致的观察和体会，同学们务必注意细节；（4）预聚合的转化率太低，固化、熟化阶段难以控制；预聚合转化率太高则可能导致爆聚。

2．微型实验

本实验指出一种用密封模子作为聚合容器来制备聚甲基丙烯酸甲酯板的简单方法。聚合容器的制法如下：在两块在80℃下干燥过的清洁平板玻璃（10cm´10cm´0.5cm）间，在四个角上分别垫放厚度约为3mm的聚四氟乙烯或聚氯乙烯小块，模子用胶黏带沿边缠绕两圈。在封带上刺一个小孔后，把模子放在干燥器中。

把5mg过氧化苯甲酰溶于0.5g邻苯二甲酸二丁酯和7g甲基丙烯酸甲酯（氮气下蒸馏以除去阻聚剂）中，所得溶液经烧结玻璃漏斗滤入一个25ml圆底烧瓶中，烧瓶上装一个长玻璃管，在水浴上加热到微沸。25-30min（不应超过此时间，否则混合物会变得太黏）后，将反应物如下倒入垂直放置的模子中。在模子上部的小孔中插入一根毛细管，用水泵抽排。在此同时，用注射器（由于溶液粘稠，最好不用针头）把预聚溶液从模子底部注入模子中，防止产生气泡。注完后，把孔糊上，把注满的模子在45℃烘箱中放置24h，接着，相继在60℃、80℃、120℃下各加热2h，以使聚合完全。然后把模子浸在80℃的水中，令其缓慢地冷却到室温。除掉封带后，就可以容易地把玻璃板从聚甲基丙烯酸甲酯板上取下来。