今天是

实验指导书

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  • 实验七 脲醛树脂制备

      1.脲醛树脂制备

      配方l:

      在锥形瓶中加入7g甘油及83g甲醛,测其pH值,用10%NaOH溶液中和至pH为7,把此溶液加入到有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中,加入36g尿素,再用10%甲酸溶液将pH调至4.8-5.0,慢慢升温至94℃左右,维持半小时,再调pH值至4.2-4.6,反应lh后停止加热。取出反应瓶,冷却至30℃以下,用10%NaOH溶液将树脂中和pH为7,得A阶树脂可放置保存。

      配方2:

      在250ml三口瓶中装置搅拌器、温度计和回流冷凝管。在烧杯内称取50g甲醛水溶液,并用少量六次甲基四胺调节溶液的pH值=3。转移至三颈瓶内,再加入24g尿素,搅拌5min,水浴加热到70℃,反应30min,加入固化剂苯二甲酸一酰脲0.8g(由等摩尔比的邻苯二甲酸与尿素共熔而得)及12ml乙醇,继续在70℃反应15-20min,得无色透明溶液(或看到沉淀)用冷水冷却反应物,用氨水中和到pH=7.5,稳定不变,溶液备用。

      2.脲醛树脂应用

      方案l:粘接胶合板

      将配方l所得产品,取30m1用事先配好的1%-3%氯化铵水溶液滴5-10滴,马上用于粘接胶合板,将粘好的胶合板放于50℃烘箱中烘干或自然凉干。

      方案2:制作层压板

      将所得配方2溶液倾于培养皿内,用滤纸浸渍1min(两遍),必须分张进行,不能一次全部浸入,以保证浸匀,浸透足够的树脂,纸上多余树脂令其自行流下,在架上凉干一会即送人70-80℃的烘箱中干燥到既不沾手,又不脆折的程度(约需10-15min),然后取出保存于干燥器内以防吸水。将浸好、干燥的纸张层叠整齐,置于光滑的铝合金板上,预先涂以硅油,在油压机内压制成板,压制条件:

      温度:140℃,压力:6-8MPa

      时间:3min(每毫米板厚)

      压制:加热2min时,宜卸压放气一次。防止层压板内产生气泡,在正常的条件下应得一串透明硬板。

      3.微型实验

      在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的10ml三口瓶中,将2.43g37%的甲醛水溶液(30mmol)加热到50℃,然后把1.2g(20mmol)尿素溶于其中。加入0.1ml浓氨水后,将溶液加热到85℃。在约10min内,反应混合物变浊,黏度增大,而pH下降到大约为5。总计1h后,停止加热,取出小样检查缩合物是否仍然溶于水。

      把纤维素粉在搅拌下加到冷却的溶液里去,直到混合物刚好还能搅动为止。然后把产物放到一个捏合机里,混入更多的纤维素粉末,直到总共加入1.40g。把粒状产物在500℃下真空干燥24h。最后把干燥产物在研钵中磨细,掺以1%的氯化铵和1%的硬脂酸锌(作润滑剂)。将其在压力机中在30MPa下,在160℃加热10min进行交联(硬化)。所得薄透明板不再溶于水或被水浸蚀;试将一小块这样的模压件放在盛水的烧杯里过夜来检验这一点。