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【仪器设备安全】高压釜一般操作步骤及注意事项

发布日期:2023-05-09    作者:     来源:     点击:[]

实验室高压釜一般操作步骤

 1、 冲洗釜, 吹干或烘干釜体内剩余溶剂。

 2、 开釜投入底物。

 3、 关闭进气口和出气口, 关釜, 拧紧螺母。

 4、 将高压釜进气口连接至氢气钢瓶上的充气软管, 打开进气口, 充入氢气, 关闭进气口; 然后, 打开出气口, 放出釜体内气体, 关闭出气口。 反复数次, 置换出釜内气体。最后一次充气后, 调节至合适压力大小, 关闭出气口。

 5、 实验结束, 停止搅拌, 缓慢打开放气阀, 待压力为零后, 打开高压釜。

 6、 使用后, 清洗釜内腔。


实验室高压釜一般注意事项

 1、禁止将含有强酸强碱强腐蚀性的溶剂直接加入釜中。必要时, 可以先将将溶液置入反应瓶或反应管内,再放入釜中。 

 2、取高压釜时, 应用双手托住釜体, 不可直接抓拿仪表; 打开高压釜时, 应将仪表放在干净柔软的纸上, 不可直接放置于实验台上。

 3、 放入高压釜的样品体积不宜超过釜体容积的1/3

 4、关闭釜体时, 将对角线上的螺母, 成对拧紧。 螺丝不要一次扭到位, 应逐步加力对称上紧。

 5、 充气和放气时速度要慢, 避免溶剂冲出。

 6、高压釜充气时, 建议充气压力大约为实验压力的2倍, 最大充气压力不可超过量程的1/2。

 7、在充气时以及反应时, 高压釜爆破膜不可正对人。观察仪表示数时, 面部不宜正对仪表。

 8、 如果需要使用高压釜做加热反应时, 应缓慢升温,不可直接将高压釜放入高温体系中, 避免压力过高。

 9、如果将釜体放入低温下反应时, 釜体外部应使用硅油、 石蜡、 保鲜膜、 自封袋等包裹, 避免直接接触冷冻液体。


实验室高压釜特殊注意事项——针对对水、 氧敏感的反应

 1、在加入样品前, 先用大量氮气或氩气冲洗釜腔, 排出釜内空气。必要时, 本操作可在手套箱中进行。

 2、充气前, 先拧松氢气软管和高压釜进气口之间的连接。 待一定氢气排出后, 拧紧连接, 开始充气。

 3、使用氢气置换釜内气体过程中,在放气时, 不宜全部放出气体,避免空气进入。

 4、除充气和放气操作外, 进气口和出气口应一直保持关闭状态。