1、X射线衍射仪的测量原理

X射线衍射作为研究材料的物相、晶体的结构类型和晶体学数据的重要方法之一，被广泛地应用在物质的结构分析之中。如图1所示，给出了X射线衍射仪的原理示意图。其基本原理为：将一束电子在高压下加速，使其轰击一金属靶(如Cu靶)。高能电子使靶中原子的内壳层电子(如K电子)激发，处在外轨道上的电子便会跃迁到该轨道上，同时辐射出特征X射线。经滤波之后的X射线照射在样品上，当X射线波长和样品的晶格间距相近时便会发生衍射。根据Bragg定律，当X射线波长l、入射角q和晶面间距d需要满足下面这个相干条件：

此时，反射束便会出现干涉极大，也就决定了衍射峰的峰位。考虑到不同原子的散射因子不同，不同的晶体结构具有不同的结构因子，这些因子又决定了衍射峰的强度。

我们采用的是日本理学D/max－2500型X射线衍射仪，所用辐射为Cu的辐射，衍射仪使用一台工作站自动控制，可方便地进行相成分分析。

根据X-Ray衍射谱，我们可以对照X-Ray衍射粉末衍射标准卡片进行相分析，可以得到材料的物相组成、晶格类型、晶格常数及晶粒取向等方面的结构信息。

衍射仪的主要应用有三个方面：物相分析、衍射指标化、晶粒大小的测定。物相分析包括定性分析和定量分析，定性是利用样品的衍射角和衍射强度值与JCPDS卡片对照，得到样品中含有何种物质；定量分析可知样品中各物相的含量；指标化是利用样品衍射图确定晶面指数hkl的值，指标化结果可以用于识别晶系和晶胞点阵型式。利用谢乐公式

可以计算晶粒大小。如果晶体样品是无限大的单晶，根据衍射公式得到的衍射线是一条很细谱线。但实际多晶样品是由一些非常细小的单晶聚集而成的。一般用平均粒度来表征晶粒的大小，它是指内部为有序排列的小单晶在某一晶面法线方向的平均厚度。谢乐公式中的Dhkl是垂直于晶面（hkl）方向的平均厚度，分子上的K为与晶体形状有关的常数，通常取值为0.89，为X射线波长，指衍射线实测宽化，指仪器宽化，指衍射角。

2、振动样品磁强计的测量原理

振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer, VSM）是基于电磁感应原理制成的仪器。其基本原理是，当样品置于单一磁场中时被感应出磁矩；而将样品置于振动样品磁强计的拾取线圈中，作正弦振动时，由于通过样品的磁通量的变化，在检测线圈中便会感应出电压信号。该信号与磁矩成比例，所以振动样品磁强计可以用来测量材料的磁特性。它可分为两种类型。第一种是被磁化的样品在

包围它的线圈中或在两个串联反接的线圈之间以某一频率往复运动，将探测线圈中的感应电动势积分，得到与磁通量成正比的电压，从而测定样品的磁化强度。第二种类型的振动样品磁强计是采用尺寸较小的样品，它在磁场中被磁化后可近似看作一个磁矩为m的磁偶极子。使样品在某一方向做小振幅振动，用一组相互串联反接的探测线圈在样品周围感应这个磁偶极子场的变化，可以得到探测线圈的感应电动势直接正比于样品的磁化强度。这种类型的仪器使用较为广泛。图2就是振动样品磁强计的原理框图。

3、气敏测试仪的测试原理

图3为直流电压测试气敏元件电路，其中0～20V直流稳压电源与器件加热器组成加热回路，稳压电源供给器件加热电压V_h，2～10V直流稳压电源与气敏器件及负载电阻组成测试回路，稳压电源给测试回路电压Vc，负载电阻R_L兼取样电阻，从测试回路可得到：

式中I_c为回路电流，R_s为气敏元件的电阻，负载电路上电压降V_L为：

式中可以知道V_L与气敏元件电阻R_S的对应关系，当R_S增大时，

V_L减小，反之亦然，所以我们可以通过测定负载电阻上的电压降而得知气敏元件的电阻R_S，从而研究材料的气敏特性。

4、差热天平的工作原理

图4为差热天平的工作原理图

差热天平的测量原理如图4所示，将示差热电偶的两个焊点分别插入参比试样1和试样2的容器中，示差热电偶的两端与记录仪4和微伏放大器5相连，当电炉3在程序温度控制下匀速升温时，如果参比试样和试样都不产生任何热效应，则二者温度应相等，即T1=T2。如果试样在加热过程中产生热效应，试样和参比试样之间则会出现温度差，记录仪上可得到ΔT= T1-T2= f(T)的差热曲线。

差热曲线分析符号的涵义：

Te:外推起点温度，指峰前缘上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，

Ti:拐点，峰前缘上斜率最大的一点，此点二阶微分为0，

Tc:外推终点温度，指峰后缘上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，Tm:峰温，峰顶的温度，一阶微分与零线交点，

M：试样的重量，单位mg

A：曲线与基线包围的面积，是热量的直接量度，单位为mm2

Sd：垂直法得到的峰面积，单位为mm2

Sc：连线法得到的峰面积，单位mm2

K：仪器常数或叫比例系数，其大小取决于传热系数，单位为J/(g·mm2)

H：试样的热焓，单位是mJ；

ΔH：单位质量的焓变，单位是mJ／mg；

Hd：垂直法下算出的热焓，单位mJ/mg

Hc：连线法下算出的热焓，单位mJ/mg

Hp：峰高，垂直于温度轴或时间轴自峰顶至内插基线的距离。

Hw：峰宽，离开基线点至回到基线点间的温度或时间的间隔。

5、拉曼光谱仪的工作原理

inVia显微共焦拉曼光谱仪工作原理图如图5。

inVia显微共焦拉曼光谱仪是燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室因科研需要而引进的一台具有国际先进水平的光谱分析设备。该光谱仪选用德国徕卡显微镜作为配套设备，为光学系统提供高的空间分辨率，并采用带有先进的反馈控制超高精度的衍射光栅转台和专利的连续扫描技术确保光谱的准确性和重复性。inVia显微共焦拉曼光谱仪的拉曼和荧光二维直接成像选项可以迅速获得材料化学结构的空间分布情况，并能对样品的点、线、面及深度进行逐点扫描。该光谱仪配有两个可自动转换激发波长的激光器（514.5nm和785nm），大大提高测试范围和测试效率。该仪器可用于材料、生物、化学、考古、地质等领域的结构、成分和物理条件的分析、测试。

6、STD-A介质损耗角正切及介电常数测试仪的工作原理

介质损耗和介电常数是各种电瓷、装置瓷、电容器等陶瓷以及复合材料的一项重要的物理性质，通过测定介质损耗角正切tanδ及介电常数ε，可进一步了解影响介质损耗和介电常数的各种因素，为提高材料的性能提供依据。例如，制造电容器的材料要求介电常数尽量大而介电损耗尽量小。相反地，制造仪表绝缘结构和其他绝缘器件的材料则要求介电常数和介电损耗都尽量小。而在某些特殊情况下，则要求材料的介电损耗较大。

材料的介电常数是电介质的一个重要性能指标，通过介电常数随电场强度、频率和温度变化规律的研究可以推断绝缘材料的分子结构。介电常数的一般定义为：电容器两极板间充满均匀绝缘介质后的电容，与不存在介质（真空）时的电容相比所增加的倍数。其数学表达式为：

C_X=εC_a0 （1-1）

式中C_X——两极板间充满介质时的电容；

C_a0——两极板间为真空时的电容；

ε——电容量增加的倍数，即相对介电常数。

介质损耗是指电介质材料在外电场作用下发热而损耗的那部分能量。在工程中，常将介质损耗用介质损耗角正切tanδ来表示，它表示材料在一周期内热功率损耗与贮存之比，是衡量材料损耗程度的物理量。

通常测量材料介电常数和介电损耗角正切的方法有两种，交流电桥法和Q表测量法。本实验用Q表法，其原理如下。

Q表的测量回路是一个简单的R-L-C回路，如图6所示。

设未接入试样时，调节C使回路谐振（即Q值达到最大），谐振电容读数为C₁，Q表读数为Q₁。接上试样后再调节C使回路谐振，谐振电容读数为C₂，Q表读数为Q₂。由于两次谐振L、f不变，所以两次谐振时的电容相同，即

C₀+C₁=C₀+C₂+C_{X 案 &nbs, p;} （1-2）

式中测试回路的分布电容和杂散电容之和。

代入式（1-1）可得：ε= （1-3）

其中C_a0为电容器的真空电容量，当采用二电极系统时，平板试样及电极形状常为圆形，因此，介电常数的计算公式可具体表示为

ε=（1-4）

式中 t—试样的厚度（cm）

D—试样的直径（cm）

同样可以讨论tanδ的计算公式：

tanδ= （1-5）