1．洗涤玻璃仪器

先用经熔砂漏斗滤过的水洗涤粘度计，倒挂干燥后，用新鲜温热的铬酸洗液（滤过）浸泡粘度计数小时后，再用（经熔砂漏斗滤过的）蒸馏水洗净，干燥后待用。

2．高分子溶液配置

准确称取聚环氧乙烷0.25-0.35 g，在烧杯中用少量水（10-15ml）使其全部溶解，移入25ml容量瓶中，用水洗涤烧杯3-4次，洗液一并转入容量瓶中，并稍稍摇晃作初步混匀，然后将容量瓶置于恒温水槽（30±0.05）℃中恒温、用水稀释至刻度，摇匀溶液，再用熔砂漏斗将溶液滤入另一只25ml的无尘干燥的容量瓶中，放人恒温水槽中待用。盛有纯溶剂的容量瓶也放入恒温水槽中待用。

3．溶液流出时间测定

在粘度计的C、B管上小心地接入乳胶管，用固定夹夹住粘度计的A管，并将粘度计垂直放入恒温水槽，使水面浸没a线上方的小球，用移液管从A管注入6ml溶液，恒温10min后，用乳胶管夹夹住B管上的乳胶管，在C管乳胶管上接上注射器，缓慢抽气，待液面升到a线上放的小球一半时停止抽气，先拔下注射器，而后放开B管的夹子，让空气进入C管下端的小球，使毛细管内溶液与C管下端的球分开，此时液面缓慢下降，用秒表记下液面从a线流到b线的时间，重复测三次，每次所测时间相差不超过0.2秒，取其平均值。作为t₁。

4．稀释法测一系列溶液的流出时间

移取2ml溶剂注入粘度计，将它充分混合均匀，这时溶液浓度为原始溶液浓度的3/4，再用同样方法测定t₂。

用同样操作方法再分别加入4ml、4ml、和2ml溶剂，使溶液浓度分别为原始浓度的1/2、3/8、，1/3测定各自的流出时间t₃、t₄和t₅。

5．纯溶剂流出时间测定

将粘度计中的溶液倒出，用无尘溶剂（本实验中溶剂是苯）洗涤粘度计数遍，测定纯溶剂的流出时间t₀。