（一）聚合物试样的制备

1.熔融法制备聚合物球晶。首先将1/4-1/5粒聚丙烯（或HDPE）粒料放在已于240℃（200℃）电炉热台上恒温5min的载玻片上，加上盖玻片，恒温10min待样品熔融后(样品完全透明)，压上砝码，轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，然后使样品自然冷却到室温。

有时，为了使球晶长得更完整，可在稍低于熔点的温度(结晶温度)恒温一定时间再自然冷却至室温；本实验制备聚丙烯(PP)和高密度聚乙烯(HDPE)球晶时，分别在230℃和190℃熔融10 min，然后在125℃和110℃保温30 min，可测定在不同恒温温度下所得的球晶形态。此法的优点是可以收变不同的热处埋条件(如熔融温度、时间和冷却介质)以观察结构等的变化，还可以在熔化时测定颜料、填料或其他不熔添加物的性质、颗粒尺寸及分布等。此法快速简便，但也存也—些缺点，如由于在边缘与空气接触的地方发生降解，会产生一些非代表性结构；同时出于薄膜的表面成核和熔体取向保留下来的结构，使观察的薄膜的结晶结构与实际制品在同样的加工温度下得到的结构可能不一样。

2．直接切片制备聚合物试样。在要观察的聚合物试样的指定部分用切刀切取厚度约为10µm的薄片，放于载玻片上，用盖玻片盖好即可进行观察为了增加清晰度，消除出切片表面凹凸不平所产生的分散光，可于试样上滴加少量与聚合物折射率相近的液体，如甘油等。由于高聚物性质的多样性（如硬度和韧性相差很大)，因而需采用不同的切片方法，如LDPE在室温下切片易发生变形，切片会留有应力而报废，而HDPE由于结晶度高在室温下就较硬而能切片。

3．溶液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却，吸取几滴溶液，滴在载玻片上，用另—清洁盖玻片盖好，静置于有盖的培养皿中(培养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，防止溶剂挥发过快)，让其自行缓慢结品。或把聚合物溶液注入与其溶剂不相容的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然后用载玻片把薄膜捞起来进行观察。

（二）偏光显微镜调节

1.开启显微镜光源，调节亮度推钮，直到获得所需亮度（一般情况下，不要将亮度调至最强状态，否则灯泡满负荷下工作寿命将大大缩短）。观察试样时，先用低倍物镜观察，先调节手轮时载物台上升让试样接近物镜，然后边观察试样边使试样下降直到观察到图像，最后用微调手轮精细调焦至物象清晰为止，此时转换至其他倍率物镜，基本可达到齐焦。

2.调整载物台和物镜中心重合。对试样调焦清晰，在视域内找一明显目标后，使之位于目镜十字线交点上，旋转载物台，若物镜光轴与载物台旋转中心有偏移，目标点将绕某一中心S（即物台旋转中心）旋转，其轨迹为一圆圈，此时将目标点移至O₁点，调节物镜中心，使O₁点移至S点并重合，在转动工作台，观察两点是否重合，如仍有偏移，重复调整。

图 7-4 显微镜物镜中心调节

3.将物镜显微尺置于载物台上，取出检偏镜，调节好焦距，在视野中找到非常清晰的显微尺，显微尺长1.00mm，等分为100个格，每格0.01mm。取下一目镜换上带有分度尺的目镜(目镜分划尺)，调整目镜让显微尺与分度尺基本重合。显微尺倍数记为n，分度尺格数记为N，则目镜分度尺每格为n／N×0.01mm。记下标定关系。

4.测量球晶半径

调好像后，重新装好检偏镜，不改变显微镜的粗动旋钮，换下样品显微尺，测量任意一个球晶晶核到边缘的长度——被测球晶半径对应分度尺的格数，即可得到被测球晶半径的大小。