聚乙酸乙烯酯的醇解作用是将聚乙酸乙烯酯、甲醇溶液在碱为催化剂的情况下进行反应的:
1.溶液聚合
如图1-1在装有搅拌器,回流冷凝管和温度计的250 mL三颈瓶中,加入21mL (20g)乙酸乙烯酯,然后将0.1g引发剂(过氧化二苯甲酰)溶于20g甲醇(可换算成体积加入)中,并将其倒人三颈瓶中,并升温至瓶内温度维持在60℃,开始记录反应时间,用变压器控制水浴温度61~63℃,注意观察反应液粘度变化和整个体系封闭性,反应维持3h结束。反应结束后,停止加热,冷却至温室。取5g反应液于已称重的表面皿上,放于50℃烘箱中干燥(或将冷凝管拆除,并将装置改成减压蒸馏装置,直至把溶剂及未聚合的单体蒸出)。最后得到无色玻璃状的聚合物,连表面皿一起称重,计算其转化率。
图1-1聚合反应装置简图
2.醇解
向250mL三颈瓶中加入50 mL含有1gNaOH的甲醇溶液,装上搅拌器,回流冷凝管和滴液漏斗。将制得的聚乙酸乙烯酯留4g于三颈瓶中,加入50 mL甲醇,加热回流,使之完全溶解,冷却后倾入滴液漏斗内,在40℃水浴锅中加热,在急剧搅拌下用滴液漏斗慢慢滴入聚乙酸乙烯酯甲醇溶液,约30~40min全部滴加完毕。若太快会生成冻胶,不利于醇解反应的顺利进行及产物的过滤洗涤。滴下时,醇解反应同时进行,不溶于甲醇的聚乙烯醇即生成白色沉淀析出。滴加完毕后,继续回流10min,然后冷却至室温。产物用布氏漏斗过滤,每次用10 mL甲醇洗涤3次(过滤液回收),产物在常温下减压干燥,可得白色聚乙烯醇。称重,计算转化率。将所得的聚乙烯醇取少量加入热水中,确认是否可溶。
制得的聚乙烯醇保存备用。