今天是

实验指导书

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    高分子物理实验
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    计算机在材料科学中的应用C
    高分子材料研究方法
  • 实验一 扫描电镜结构、原理、操作及断口形貌分析

      扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观扫描电子显微镜察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,放大倍数连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。④可以搭载多种附件如能谱仪(EDS),波谱仪(WDS),各种特殊用途的样品台如原位拉伸样品台,热台,冷台,电子背散射衍射(EBSD),共聚焦离子束(FIB)。因此,配合这些部件,扫描电镜可以实现对样品的显微组织形貌的观察和微区成分分析以及结构分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。

      当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射(如图1所示)。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。常用的成像的信号源为:背散射电子和二次电子。

      背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子核反弹回来的(散射角大于90度)那些入射电子,其能量基本上没有变化。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。

      图2电子束与物质作用残生的各种信号

      二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。

      扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。

      光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以及样品室组成(图2)。电子枪由灯丝阴极、栅极和加速阳极组成,提供稳定的电子束,一般在1~30kV。磁透镜有第一、二聚光镜和物镜,其作用缩小电子束的直径,把来自电子枪的约30μm大小的电子束经过第一、二聚光镜和物镜的作用,缩小成直径约为几十埃的狭窄电子束。这是由于扫描电镜的分辨率主要取决于电子束的直径,所以要尽可能缩小它,为此,物镜还装备有物镜可动光栏和消散器。一个带有扫描电路的偏转线圈通以锯齿波的电流,产生的磁场作用于电子束使它在样品上扫描。样品室位于镜筒的底部。显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。扫描电镜的真空系统由机械泵、扩散泵、分子泵、离子泵及各种管道及阀门等组成。

      图2扫描电镜结构示意图