原位纳米力学测试系统(nanoindentation,instrumented-indentation testing,depth-sensing indentation,continuous-recording indentation,ultra low load indentation)是一类先进的材料表面力学性能测试仪器。该类仪器装有高分辨率的致动器和传感器,可以控制和监测压头在材料中的压入和退出,能提供高分辨率连续载荷和位移的测量。包括压痕硬度和划痕硬度两种工作模式,主要应用于测试各种薄膜(包括厚度小于100纳米的超薄膜、多层复合膜、抗磨损膜、润滑膜、高分子聚合物膜、生物膜等)、多相复合材料的基体本构和界面、金属阵列复合材料、类金刚石碳涂层(DLC)、半导体材料、MEMS、生物医学样品(包括骨、牙齿、血管等)和生物材料、等在nano水平上的力学特性,还可以进行纳米机械加工。通过探针压痕或划痕来获得材料微区的硬度、弹性模量、摩擦系数、磨损率、断裂刚度、失效、蠕变、应力释放、分层、粘附力(结合力)、存储模量、损失模量等力学数据。
图1为纳米硬度计的工作原理图。纳米硬度计主要由移动线圈、加载单元、金刚石压头和控制单元4部分组成。压头及其所在轴的运动由移动线圈控制,改变线圈电流的大小即可实现压头的轴向位移,带动压头垂直压向试件表面,在试件表面产生压力。移动线圈设计的关键在于既要满足较大量程的需要,还必须有很高的分辨率,以实现纳米级的位移和精确测量。压头载荷的测量和控制是通过应变仪来实现的。应变仪发出的信号再反馈到移动线圈上.如此可进行闭环控制,以实现限定载荷和压深痕实验。整个压入过程完全由微机自动控制进行。可在线测量位移与相应的载荷,并建立两者之间的关系压头大多为金刚石压头,常用的压头有Berkovich压头、Cube Corner压头和Conical压头。
图1 纳米力学测试系统工作原理示意
图2 三种典型压头形状
Berkovich压头是纳米压痕硬度计中最常用的。它可以加工得很尖,而且几何形状在很小尺度内保持自相似,适合于小尺度的压痕实验。目前,该类压头的加工水平:端部半径50nm,典型值约40nm,中心线和面的夹角精度为J=0.025°。在纳米压痕硬度测量中,Berkovich压头是一种理想的压头。优点包括:易获得好的加工质量,很小载荷就能产生塑性,能减小摩擦的影响。
Cube-corner压头因其三个面相互垂直,像立方体的一个角,故取此名称。压头越尖,就会在接触区内产生理想的应力和应变。目前,该种压头主要用于断裂韧性(fracture toughness)的研究。它能在脆性材料的压痕周围产生很小的规则裂纹,这样的裂纹能在相当小的范围内用来估计断裂韧性。
锥形压头圆锥具有尖的自相似几何形状,从模型角度常利用它的轴对称特性,纳米压痕硬度的许多模型均基于圆锥压痕。由于难以加工出尖的圆锥金刚石压头,它在小尺度实验中很少使用。