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实验指导书

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  • 实验二 纳米压痕方法测定薄膜硬度

      纳米压痕能完成多种力学性能的测试,最直接测量的是硬度(H)和弹性模量(E);对不会导致压痕周围凸起(pile-up)的材料,如大多数陶瓷、硬金属和加工硬化的软金属,硬度和弹性模量的测量精度通常优于10%。

      在加载过程中,试样首先发生弹性变形,随着载荷的增加,试样开始发生塑性变形,加载曲线呈非线性;卸载曲线反映了被测物体的弹性恢复过程。通过分析加卸载曲线可以得到材料的硬度和弹性模量等。图3(a)给出了典型的整个加载和卸载过程中的压痕载荷(1oad or load onsample)P与位移(displacement or displacement into surface)h之间关系的曲线.图3(b)为一轴对称压头(tip)在加卸载过程中任一压痕剖面的示意图。在压头压入材料的过程中,材料经历了弹性和塑性变形,产生了同压头形状相一致的压痕接触深度(contact depth)hc和接触圆半径(radius of the circle of contact)a。在压头退出过程中,仅弹性位移恢复。硬度和弹性模量可从最大压力Pmax,最大压入深度hmax,卸载后的残余深度hf和卸载曲线的端部斜率S=dP/dh(称为弹性接触刚度elastic contact stifness)中获得。

      假设:试样为各向同性材料,其几何尺寸远大于压痕的尺寸;材料表面平整;不存在与时间相关的变形,即无蠕变和黏弹性。定义硬度H(hardness)和复合响应模量Er(composite responsemodulus)

      式中P为在任意压痕深度的实时载荷,A为在P作用下接触表面的投影面积。根据此定义,纳米压痕硬度是材料对接触载荷承受能力的量度。这里,请注意该定义与传统显微硬度定义(H=Pmax/Aresidual)的区别。对于塑性形变起主要作用的过程,两种定义给出类似的结果;但是,对于弹性形变为主的接触过程,两种定义将给出完全不同的硬度。因为纯弹性接触过程,剩余接触面积非常小,传统的定义将导致硬度无穷大。式(2)来源于弹性接触理论,可以被用来解释压头和试样的弹性形变,β为与压头形状有关的常数。对不同形状的压头,β数值不同:

      圆形压头β=1.000,Berkovich(三棱锥)压头=1.034,Vickers压头(四棱锥) =1.012。被测试样的弹性模量可从下式中获得

      式中Ev分别为被测材料的弹性模量和泊松比;Eivi分别为压头的弹性模量和泊松比。对于金刚石压头Ei= 1141 GPa,vi= 0.07。这里,要计算出E,必须先知道v粗略估计一下,当v= 0.25±0.1,对大多数材料的弹性模量E仅会产生5.3%的不确定度。所以,在不知道被测材料的情况下,可取v= 0.25,这样不会引起较大的误差。

         

      图3

      为了从载荷一位移数据计算出硬度和弹性模量,必须准确地知道弹性接触刚度和接触面积。通过卸载后的残余压痕照片获得投影接触面积,很不方便,对于纳米尺度的压痕,这几乎不可能。只有通过连续载荷-位移曲线如图2(a)计算出接触面积。目前,Oliver-Pharr法是计算接触面积最常用的方法。这种方法通过如下函数拟合载荷-位移曲线的卸载部分。

      式中Bm是通过测量获得的拟合参数,hf为完全卸载后的位移。弹性接触刚度便可以根据式(4)的微分计算出

       

      对于一条拟合的卸载曲线,式(5)不一定总能提供正确的描述。例如,对附着在基底上的薄膜材料,式(5)就不一定总是正确的。在这种情况下,根据整条卸载曲线拟合得到的参量常常导致非常大的误差。因此,确定接触刚度的曲线拟合通常只取卸载曲线顶部的25%~50%。对于弹性接触,接触深度(hc)总是小于压入深度(即最大位移h),由下式计算

      式中ε为与压头形状有关的常数。对于球形或棱锥形(如Berkovich和Vickers)压头,ε=0.75;锥形压头,ε=0.72。虽然式(6)来源于弹性接触理论,但对塑性变形也符合得相当好。值得注意的是,式(6)不能说明凸起(pile—up)的塑性现象,因为假设接触深度总是小于压入深度。接触面积的投影A可由经验公式A=f(hc)计算。对于一个理想的Berkovich压头,A=24.56hc2