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实验五 偏光显微镜法观察聚合物结晶形态

    1.显微镜调整

    打开光源,插入滤光片。

    去掉显微镜目镜,将起偏片和检偏片置于90 o,调节灯和反光镜位置(如需要可适当调节检偏片)以获得完全消光。

    2.聚丙烯的结晶形态观察

    (1)切一小块聚丙烯薄膜,防于干净的载玻片上,在试样上盖上一块盖玻片。

    (2)将加热板预热到200℃,将聚丙烯样品在电热板上熔融(保温10min),然后迅速转移到50℃的热台,使之结晶,在偏光显微镜下观察球晶,观察黑十字消光及干涉色环,并照相,把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶,分别摄下结晶形态,底片经冲洗、放大,得到清晰的图案。

    3.聚丙烯球晶尺寸的测定

    测定聚合物球晶大小。聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察,用显微镜目晶分度尺测量球晶直径,测量步骤如下:

    (1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微镜置于载物台上,使视区内同时见到两尺。

    (2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚,并使两零点相互重合,即可算出目镜分度尺的值。

    (3)取走载物台显微尺,将预测样品置于载物台视域中心,观察并记录晶形,并读出球晶在目镜分度尺上的刻度,即可算出球晶直径大小。

    4.球晶生长速度的测定

    将聚丙烯样品在200℃熔融,然后迅速放在25℃平台上,每隔10min把球晶的形态拍下来,直到球晶的大小观察不到变化。

    冲洗底片,并进行放大,测量出不同时间球晶的大小,用球晶半径对时间作图,得到球晶生长速度。

    5.测定不同温度下结晶的聚丙烯晶体的熔点

    将聚丙烯样品在200℃下充分熔融,然后在20℃、25℃、35℃下结晶,把每个样品置于偏光显微镜的热台上加热,观察黑十字开始消失的温度、消失一般的温度和全部消失的温度,记录相应的熔融温度。

    实验完毕,关掉热台电源,从显微镜上取下热台。

    关闭光源。