1.开机
打开高压输液泵电源,设置最大压力(Pmax),流速(Flow)1ml/min,设置完成后起动泵(Pump,注意管路中有无气泡,如有气泡,应打开排气阀排气);设置拄温箱温度为35℃;打开示差检测器电源,开始自动平衡过程(S.Seq)。
2.试样预处理
过滤用5ml注射器吸入聚丙烯腈溶液(浓度约为1mg/ml),过滤针头中装上滤膜(孔径45μm),挤压过滤到另一干净的瓶中。
3.定义实验条件
首先,输入要定义的实验条件代码。这个地址可以是从A -- Z的26个英文字母中的任意一个,最多能定义26个工作系统。键入工作系统地址后,按屏幕提示依次输入溶剂名称、温度、流速、检测器参数、校正曲线名称等。
4.进样
当记录仪的基线显示为一条稳定的直线后,表明系统已达到平衡,即可进样。此时进样手柄在“Inject”位置,用微量进样器抽取60-80μm样品溶液,排出进样器中的气泡,使进样器中样品的体积在40-60μm之间,然后将长针头插入管口中直到针筒碰到阀体,把试样缓缓推入,注入六通进样阀。右旋(顺时针方向转动)进样器手柄,要稳、准、快地转至“Load”位置(进样器手柄转动时要稳、准、快地到位,过慢会使系统压力骡增),同时自动进入自动数据采集状态。
5.收据采集
当计算机接收到采集的数据后,将数据存入xxx-nn.dbi的文件中。(xxx-n.d?#,其中xxx -- 操作人、- -- 分隔符、nn -- 序号、d -- 原始数据文件、? --工作条件代码、# -- 检测器通道号)。在正常情况下,计算机自动对采到的数据存盘并等待下一个进样信号,进行下一个样品的采集。实验全部完成后自动回到菜单。
6.关闭系统
数据采集完成以后,关闭示差监测器和柱温箱,高压输液泵继续以1.0ml/min的流速运行1h后关闭。