(1)按配方称好引发剂0.1-0.16g，用移液管取新蒸馏的苯乙烯单体加20ml于烧杯中溶解。
(2)将溶有引发剂的单体倒人膨胀计中，使液面处于磨口颈大约一半处，小心盖上磨砂塞，注意不得留有气泡。同时使单体液面的高度大约距毛细管最上部刻度的1-2cm处，多余的溶液可用滤纸吸出，记下膨胀剂的号码和毛细管的内径。
(3)将膨胀计小心夹在试管架上，放人温度已经达到要求的60± 0.1℃的恒温池中。注意放入的高度以盛有单体的部分刚好浸入水面为宜。观察并记录毛细管内液面开始升高而后又缓慢下降的过程，每隔5min记录一次液面高度。大约反应1h，转化率可能达到10%，停止反应。
(4)实验完毕后，立即将膨胀计内液体倒入回收瓶，并马上用甲苯清洗3遍，以免聚合物阻塞膨胀计。
（5）用甲苯标定膨胀计容积和毛细管截面积A
（6）将清洗后的膨胀计，放人50℃烘箱中烘干，以备下组使用。
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