1．准确称取0.05g偶氮二异丁腈、50g甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到100m1配有冷凝管与通氮气管的磨口三颈瓶中，开启冷却水，通氮气，采用水浴恒温。开动搅拌，升温至75-80℃，20~30min后取佯；若预聚物具有一定粘度(转化率7％—10％)，则移去热源，冷却至50℃左右，补加0.03％（即0.015g）的过氧化苯甲酰，搅拌均匀。

取1.5cm×15cm试管若干只，分别进行灌注，灌注高度一般为5-7cm。将灌好预聚液的试管口上塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应20h，直至硬化。硬化后，在沸水中熟化1-2h。使反应趋于完全。

撤除试管，取出有机玻璃棒，观察透明性，是否有气泡。

注意：灌注过程中不可灌注过多。否则压力太大，有可能使气泡不易逸出，留在聚合物内。

2．微型实验

本实验指出一种用密封模子作为聚合容器来制备聚甲基丙烯酸甲酯板的简单方法。聚合容器的制法如下：在两块在80℃下干燥过的清洁平板玻璃（10cm´10cm´0.5cm）间，在四个角上分别垫放厚度约为3mm的聚四氟乙烯或聚氯乙烯小块，模子用胶黏带沿边缠绕两圈。在封带上刺一个小孔后，把模子放在干燥器中。

把5mg过氧化苯甲酰溶于0.5g邻苯二甲酸二丁酯和7g甲基丙烯酸甲酯（氮气下蒸馏以除去阻聚剂）中，所得溶液经烧结玻璃漏斗滤入一个25ml圆底烧瓶中，烧瓶上装一个长玻璃管，在水浴上加热到微沸。25-30min（不应超过此时间，否则混合物会变得太黏）后，将反应物如下倒入垂直放置的模子中。在模子上部的小孔中插入一根毛细管，用水泵抽排。在此同时，用注射器（由于溶液粘稠，最好不用针头）把预聚溶液从模子底部注入模子中，防止产生气泡。注完后，把孔糊上，把注满的模子在45℃烘箱中放置24h，接着，相继在60℃、80℃、120℃下各加热2h，以使聚合完全。然后把模子浸在80℃的水中，令其缓慢地冷却到室温。除掉封带后，就可以容易地把玻璃板从聚甲基丙烯酸甲酯板上取下来。