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实验三 热分析技术

    1试样容器影响:分析试样容器(坩埚)所所用材料对试样、中间产物、最终产物和气氛应是惰性的,既不能有反应活性,也不能有催化活性。铂坩埚不适合作含磷、硫和卤素的高聚物试样。铂对许多有机化合物具有加氢或脱氢活性,应予注意。

    2升温速度在DSC测定中是重要条件之一。升温速度过快使转变温度向高温方向偏移,所得数据偏高,还会造成相邻转变峰的重叠,影响峰面积的测量;升温速度过慢,测试效率低,还会使得高分子链的热转变与松弛缓慢,在谱图上的变化不明显,影响转变温度尤其是玻璃化转变温度的确定。因此须根据样品的性能,选择适当升温速度,常用的升温速率为5~20℃/min。应注意的是,在保证DSC谱图各转变峰的分离度的前提下,外温速度的变化对转变温度有影响,但对谱图中吸热或放热峰的峰面积无影响(对峰的高低和宽窄有影响),因此不影响DSC的热量的定量计算。

    3试样量、试样的粒度、形状、样如装填方式、试样结晶度的影响。用做DSC分析的样品一般为固体,固体样品粒度小则受热均匀。样品预先经充分干燥,一般用量为5-15 mg。有时样品为胶状树脂,实验时要求将皿式样品池的盖加封。