金相显微试样的制备包括：取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等五个步骤。

1.取样

取样是进行金相显微分析中很重要的一个步骤，显微试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。例如：在检验分析失效零件的损坏原因时（废品分析），除了在损坏部位取样外，还需要在距离破坏处较远的部位截取试样，以便比较;在研究铸件组织时，由于偏析现象的存在，必须从表面层到中心，同时取样进行观察；对于轧制和锻造材料则应截取横向（垂直于轧制方向）及纵向（平行于轧制方向）的金相试样，以便于分析比较表面层缺陷及非金属夹杂物的分布情况；对于一般经热处理互的零件，由于金相组织比较均匀，试样截取可在任一截面进行。试样的尺寸通常采用直径为Ф12～15mm，高度（或边长）为12～15mm圆柱或方形试样。磨面要倒角。

试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或锯床切割；对硬而脆的材料（如白口铸铁），则可用锤击打下；对极硬的材料（如淬火钢），则可采用砂轮切片机或脉冲加工等切割。但是不论采用哪种方法，在切取过程中均不宜使试样温度过于升高，以免引起金属组织的变化，影响分析结果。

2.锒嵌

对于尺寸过于细小，如丝、片、带、管等形状不规则，以及有特殊需要（观察表层组织）的试样可以进行锒嵌，锒嵌方法很多，如低熔点合金的锒嵌、塑料锒嵌、环氧树脂锒嵌、夹具夹持法等。

目前一般多采用塑料锒嵌。用塑料锒试样所用塑料有：热固性，热塑性两类。前者为胶木粉或电木粉，不透明，有多种颜色（一般是黑色的），这种塑料比较硬，但抗酸、碱等腐蚀性能比较差。后者为半透明或透明，抗酸、碱等腐蚀性能好，但较软。这两种塑料锒嵌试样时，均须放入锒片机上的锒压膜内加热，其加热温度对热固性塑料为110-150℃；对热塑性塑料为140-160℃。并同时加压，其压力均为200公斤/厘米²，保持一定时间后，去除压力将锒嵌试样从压膜中顶出。这种锒嵌方法速度快，但须加热加压，可能使某些金相组织发生变化。如淬火马氏体组织被回火等。当试样需要观察几个面时，不能进行锒嵌。此外，还可以用环氧树脂加凝固剂来锒嵌试样。其配方：环氧树脂100克，磷苯而甲酸二丁脂20克，乙二胺20克。但需停留7—8小时后方可使用。

3.磨制

试样的磨制一般分为粗磨与细磨。目的是为了获得平整光洁的表面。为抛光做准备。

①粗磨（磨平）试样在磨制前，先用砂轮磨平或用锉刀锉平（有色金属材料）磨制时，应使试样的磨面与砂轮侧面保持平行，缓缓地与砂轮接触，并均匀地对试样加适当地压力。在磨制过程中，试样应沿砂轮向往返缓慢接触，并均匀地对试样加适当地压力。在磨制过程中，试样应沿砂轮径向往返缓慢移动，避免在一处磨而使砂轮出现凹槽导致试样不平。此外，还应注意不使试样因磨制而发热。因此须不时地将试样放入冷水中冷却，保证磨面组织不致因磨制过程中温度升高而发生变化。

试样磨面一般要倒角，并将其磨面棱角去掉（须保留棱角地，如渗碳层检验用地除外），以免细磨及抛光时撕破砂纸或刮破抛光布料。甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。当试样表面平整后，粗磨就告完成，然后将试样用水冲洗擦干。

②细磨粗磨后地试样仍保留有较粗较深地磨痕，为抛光做准备，须要进行细磨，细磨是将经粗磨后地试样，在由粗到细地砂纸上进行磨光。

细磨分为手工磨和机械磨两种。手工磨是将砂纸放在玻璃板上，把试样先从较粗地砂纸开始磨，磨制方向应和砂轮地磨痕方向垂直，直至原磨痕消除为止。当前一道砂纸地磨痕全部被磨掉后，才能更换下一道较细地砂纸。更换砂纸时，须将试样清理干净，避免将砂粒带到砂纸上，使试样划出较深滑痕。每次更换砂纸后试样地磨制方向也应做相应改变（一般转90℃），如此一次进行下去，细磨是将杀之平铺在玻璃板上，一手将试样磨面轻压在砂纸上，并向前退役进行磨削，不能来回推，模块到头，拿回来再推磨。磨制过程中应使磨面受压均匀，而且压力适中保证试样表面不发热不出生过深滑痕。直到磨面上仅有一个方向均匀磨痕为止。磨面达到抛光前地光洁度。

细磨是在一套粗细测定不同地金相砂纸上由粗到细依次序进行的.

砂纸号数：180、280、320、0、01、03、04、05

粒度粗细：粗→细

究竟选哪几号砂纸，磨到哪号为止视钢料和要求的情况而定。对于一般碳钢样品选用从280至02号砂纸。

机械细磨是在予磨机上进行，把砂纸紧固在转盘上，开动及其后，试样在其上磨制。机械磨制速度快，效率高，但要注意安全。

细磨也可在金刚砂腊盘上进行，金刚砂腊盘是用金刚砂、硬脂酸、石蜡按比例混合浇注的。

4.抛光

试样的抛光是最好一道磨制工序。其目的是取出试样表面上的磨痕，达到光亮而无磨痕的镜面。

试样的抛光一般分为：机械抛光，电解抛光，电解抛光和化学抛光。

①机械抛光试样的机械抛光是在专用抛光机上进行的。抛光机的主要结构是由电动机和撕破抛光盘组成，转速300～500转/分钟。抛光盘上铺以细帆布、呢、绒、丝绸等抛光织物。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液，抛光液通常采用Al₂O₃﹑MgO或Cr₂O₃等细粉末（粒度约为0.3～1μ）在水中的悬浮液（每升水中加入Al₂O₃5～10克）或采用由极细钻石粉制成的膏状抛光剂等。Al₂O₃又称刚玉，白色透明，用于粗抛和精抛。MgO白色，适用于铝、镁及其合金等软性材料的最后精抛。Cr₂O₃绿色，具有很高的硬度，适用于淬火后的合金钢、高速钢以及钛合金的抛光。

机械抛光就是靠极细的抛光粉于磨面产生相对磨削和滚压作用来消除磨痕。操作时将试样磨面均匀地压在旋转地抛光盘上（可先轻后重）并沿盘地边缘到中心不断作径向往复移动，抛光时间一般约3～5分钟，抛光后的试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。需要指出的是抛光时间不易过长，压力液不可过大，否则将会产生紊乱层而导致组织分析得出错误的结论。

抛光结束后用水冲洗试样并用棉花擦干或吹风机吹干，若只需观察金属中的各种夹杂物或铸铁中的石墨形状时，则可将试样直接置于金相显微镜下观察。

②电解抛光电解抛光是靠电化学的作用在试样表面形成一层“薄膜层”而获得光滑平整的磨面，其优点在于它只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，一次可避免机械抛光时引起表面层金属的变形或流动，从而能够较正确地显示出金相组织地真实性。这种抛光法目前工厂和研究单位已在广泛应用，特别是对于有色金属及其它硬度低、塑性大地金属，效果较好，如铝合金、高锰钢、不锈钢等。但对于金属基体地非金属夹杂物极化学成分不均匀地偏析组织、用塑料锒嵌样品地试样不适于此法。电解抛光简单装见图2—2。

电解抛光时把磨光的试样浸入电解液中，接通试样（阳极）与阴极之间的电源（通常多用直流电源），阴极可采用铅片和不锈钢片等，并与试样抛光面保持一定的距离（约25～300㎜），当电流密度足够时，试样磨面即产生选择性溶液，此时，靠近阳极的电解液再试样的表面上形成一层厚度不一的薄膜，由于薄膜本身具有较大电阻，并与其厚度成正比，如果试样表面高低不平则凸出部分电流密度最大，由此金属被迅速地溶入电解液中，凸出部分趋平坦，最后形成平整光滑地表面。

电解抛光地效果，再选定的电解液条件下，取决于电流密度、温度及抛光时间参数地选择是否恰当，其中电离秒点尤为重要（一般电流密度为40~50安培1平方厘米），多由试验确定，电解抛光时间可由数秒至5～10分钟。抛光完毕后将试样自电解液中取出，切断电源并迅速投入水中冲洗。

电解抛光用地电解液一般由三类成分组成：a)酸类——具有氧化能力，所电解液地主要成分，如过氯酸、铬酸、和正磷酸等；b)溶媒——用于冲淡酸类，并能溶解再抛光过程中磨面所产生地薄膜中，如酒精，醋酸酐和冰醋酸等；c)一定量地的水分。

电解抛光液的种类很多，较为常用的钢铁材料电解液成分为：过氯酸（70％）50毫升，含3％乙醚的酒精800毫升、水150毫升。电解抛光时的技术参数：电流密度3～60(安/平方厘米)，电压30~50V，使用温度20～30℃，抛光时间30～60秒即可。

③化学抛光化学抛光的实质与电解液抛光相类似，也是一个表层溶解过程，但它纯粹是靠化学药剂对于不均匀表面所产生选择性溶解而获得光亮得抛光面。

化学抛光操作简便，不需要专用设备，成本低，有不产生表面扰乱等优点，它得缺点是抛光液易时效，夹杂物易蚀掉，抛光面平整度质量差，只能在低倍数下做常规检验工作。化学抛光兼有化学浸蚀作用，可以立即在金相显微镜下观察。实践证明，软金属利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。

化学抛光液可采用如下成分：草酸2.5克，过氧化氢1.3克（或改用3％双氧水50毫升），硫酸0.01克，蒸馏水50～100毫升。

上述试剂对碳钢、普通合金钢得退火及淬火状态组织进行化学抛光具有良好效果。

5、浸蚀

经抛光后的试样磨面，如果直接放在显微镜下观察时，所能看到的只是一片亮光，除某些夹杂物或石磨外，无法辨别除各种组织的组成物机器形态特征。因此，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地显示出显微组织。

最常用地金相组织显示方法是化学浸蚀法。化学浸蚀法的主要原理就是利用浸蚀剂对试样表面所引起的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示金属的组织，它们的浸蚀方式则取决于组织中组成相的性质和数量。

对于纯金属和单相合金来说浸蚀仍是一个纯化学溶解过程，由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并具有较高的能量，因此晶界处较为容易被浸蚀而呈现凹沟，同时由于每个晶粒原子排列的位向不同，所以各自的溶解速度各不一样，致使被浸蚀的深浅程度也有区别，在垂直光线照射下将显示处明暗不同的晶粒。

对于两相以上的合金组织来说，则浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程，由于各组成相的成分不同，各自具有不同的电极电位，当试样浸入具有电解液作用的浸蚀剂中，就在两相之间形成无数对“微电池”，具有负电位的一相成为阴极，在正常电化学作用下不会受浸蚀而保持原有的光滑表面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射作用程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织及组成相。

浸蚀方法通常是将试样磨面浸入浸蚀剂中，也可用棉花沾上浸蚀剂擦试样表面，浸蚀时间要适当，一般使试样磨面发暗时就可停止，如果浸蚀不足，可重复浸蚀，浸蚀完毕后立即用清水冲洗，然后用棉花沾上酒精擦拭磨面并吹干，至此，金相试样的制备工作全部结束，即可在显微镜下进行组织观察和分析研究。