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实验三 红外光谱测量

    目前主要有两类红外光谱仪,它们是色散型红外光谱仪和付立叶变换红外光谱仪。本实验中,我们将采用后者进行实验分析。

    付立叶变换红外光谱仪(FTIR)

    Fourier变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯),迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录仪等组成,如图1所示。

    图3-1,付立叶变换红外光谱仪工作原理示意图

    该设备的核心部分是迈克尔逊干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行付立叶变换的数学处理,将干涉图还原成光谱图。

    在图2中Ml和M2为两块互相垂直的平面镜.M1面定不动,M2可沿图示方向作微小的移动。在Ml和M2之间放置一个呈45度角的半透膜光束分裂器BS,它能将光源S来的光分为相等的两部分,光束I和光束II。光束I穿过BS被动镜M2反射,沿原路回到BS并被反射到达检测器D。光束II则反射到固定镜M1,再由M1沿原路反射回来通过BS到达检测器D。这样,在检测器D上所得到的是I和II的相干光。如果进入干涉仪的是波长为ll的单色光,开始时,因Ml和M2距BS等距离,I光和II光到达检测器时位相相同,发生相长干涉,亮度最大。当动镜M2移动人射光的l/4距离时,则I光的光程变化为l/2,在检测器上两束光位相相反,发生相消干涉,亮度最小。即当动镜移l/4的奇数倍时,会发生相消干涉。当M2移动l/4的偶数倍时,都会发生相长干涉。而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。因此,匀速移动M2,即连续改变两束光的光程差,在检测器上记录的信号呈余弦变化,每移动l/4的距离,则信号从明到暗周期性地改变一次,如图3(a)。图3(b)是另一入射光波长为l的单色光所得干涉图。如果两种波长的光一起进入干涉仪,则得到两种单色光的叠加图3(c)。当入射光为连续波长的多色光时,得到的干涉图是所有各单色光干涉图的加合。当多色光通过试样时,由于试样对不同波长光的选择吸收,干涉图曲线发生变化,如图4 (a)。这种复杂的干涉图是难以解释的,需要计算机进行快速付立叶变换,就得到透射比随波数变化的普通红外光谱图,如图4(b)所示。

    图3-2,迈克尔逊干涉仪光学示意及工作原理

    图3-3,光的干涉

    图3-4,某一有机化合物的干涉图

    其中(a)中扫描表示动镜移动的轨迹