DSC的测量原理如下图所示，试样和参比试样坩锅下面装有两组补偿加热电阻丝。并且有—个差动功率补偿放大器。当试样在加热过程中产生热效应时，试样和参比试样之间出现温度差。通过差热微伏放大器和差动功率补偿放大器，使流经补偿加热电阻过的电流发生变化。当试样放热时．试样温度高于参比试样温度，功率补偿放大器自动调节补偿加热电阻丝的电流．使试样下而的电流减小，参比试佯下面的电流升高，降低试样温度；反之．试样吸热时，补偿放大器使试样电流立即增大。直至两边热量平衡，温度差消失为止。也就是说．试样在相变过程中产生的热效应所引起的热量变化，由于及时调控输出电流和功率而得到补偿。相变过程中，功率补偿电路的电功率随试样温度或时间的变化就是DSC曲线。即DSC曲线的纵坐标为试样与参比试样的功率差，亦可称为热流率(试样放热或吸热的速度)，单位为mJ/s，横坐标是温度或时间。出于DSC是通过测定试样与参比试样吸收的功率差来代表试样的热焰变化，故DSC曲线上的峰所包含的面积就是转变的热效应。

DSC测量结果的精度与下列因素有关：

1．试样的形状及数量试样一般为粉末状，研究金属时．也常用与坩锅尺寸相近的圆片试样。试样重量一般为几毫克到几百毫克。而且，试样和参比试样的重量要匹配。

2．参比试样的选择参比试样必须采用在试验的湿度范围内不发生相变的材料，它的热容及热导率和试样材料应尽可能相近。非金属试样采用a—A1₂O₃作参比试样。金属试样用钼和镍作参比试样。亦可采用与试样相同的材料，但需经退火处理，得到稳定的组织。

3．升温速度的影响一般情况下升温速度变化会引起峰温移动和峰高及峰的面积变化。

4．气氛控制本仪器可以在空气和N₂、He、Ar等保护气氛下进行加热。有色金属和钢铁选择N₂或Ar作为保护气氛。