差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。

DSC方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等。

热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。

TG方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究。可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis，简称STA）将热重分析TG与差示扫描量热DSC（或其前身差热分析DTA）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。同步热分析仪的测量部分基本结构示意如图1所示：

图1同步热分析仪的测量部分基本结构示意图

样品坩埚与参比坩埚（一般为空坩埚）置于同一导热良好的传感器盘上，两者之间的热交换满足傅立叶热传导方程。使用控温炉按照一定的温度程序进行加热，通过定量标定，可将升温过程中两侧热电偶实时量到的温度信号差转换为热流信号差，对时间/温度连续作图后即得到DSC曲线。同时整个传感器（样品支架）插在高精度的天平上。参比端无重量变化，样品本身在升温过程中的重量变化由热天平进行实时测量，对时间/温度连续作图后即得到TG曲线。

相比单独的TG、DSC测试，这一联用技术具有如下显著优点：

1、通过一次测量，即可获取质量变化与热效应两种信息，不仅方便而节省时间，同时由于只需要更少的样品，对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。

2、消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG与DTA/DSC曲线对应性更佳。

3、根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。

4、实时跟踪样品质量随温度／时间的变化，在计算热焓时可以样品的当前实际质量（而非测量前原始质量）为依据，有利于相变热、反应热等的准确计算。

典型的TG-DSC同步热分析图谱如图2所示：

图2 TG-DSC同步热分析图谱

上图蓝色曲线为DSC曲线，红色曲线为TG曲线，绿色曲线为DTG（TG一阶微分）曲线。图中在DSC曲线上共有三个吸热峰。其中温度较低的两个相邻的大吸热峰与DTG曲线上的两个峰（或TG曲线上的两个失重台阶）有很好的对应关系，是由于样品的两步分解所引起。温度较高的小吸热峰则在TG与DTG曲线上找不到任何对应关系，应由样品的相变所引起。

在空气中以一定加热速率加热金刚石（或cBN），到达一定温度，发生氧化反应，则对应的热流曲线上出现放热峰，同时测量其热失重曲线，由于C氧化生成气体挥发，对应的重量曲线会有重量减小的体现，根据上述曲线确定初始氧化温度。比较带有镀层的金刚石与未镀金刚石的氧化温度变化，及氧化失重的比列，确定镀层对于金刚石抗氧化性能的贡献。比较金刚石与cBN氧化温度，分析cBN热稳定性提高的原因。