材料学科,以及地质、生物和医学各领域都需要了解微区的形貌以及微米量级区域内的化学组成情况,这就需要用到扫描电镜以及微区成分分析。微区分析已经成为科研和生产不可缺少的技术手段。微区分析技术是检测从样品出射的特征X射线的波长或能量。利用晶体衍射分光检测感兴趣的特征X射线波长,称为波长色散谱仪,简称波谱仪;检测特征X射线能量,称为能量色散谱仪,简称能谱仪。能谱仪直到20世纪70年代初才出现。自此以后,能谱仪无论在硬件或是在分析技术方面发展很快,由于能谱仪结构简单、使用方便,已经大量配置在扫描电镜、透射电镜和扫描透射电镜上进行微区成分分析。
1.扫描电镜结构
扫描电镜的结构大同小异,基本上可以划分为如下几个部分:电子光学系统、扫描系统、信号检测和放大系统、图像显示和记录系统、电源和真空系统、计算机控制系统等部分。
2.能谱仪工作原理与结构
能谱仪的工作原理是被分析的物质在高能电子束照射下,样品原子受激发产生特征X射线。特征X射线能量E或波长λ与样品原子序数Z存在函数关系。早在1913年,莫塞来已经导出了以下关系式:E=A*(Z-C)2
上式中,A和C是与X射线谱线系有关的常数,这个关系也即是著名的莫塞来定律,上式表明如果检测出某个特征X射线的能量必将找到其对应的元素。这是利用特征X射线对材料进行元素成分分析的理论依据。
作为微区化学成分的分析仪器,能谱仪在绝大多数情况下都是作为扫描电镜或透射电镜的附件使用的。因此,它同主机共有一个电子光学系统,可在分析样品表面形貌或内部机构的同时,探测感兴趣的某一微区的化学组成。
按照各部件的功能,可将能谱仪分为以下几个主要部分:
1)X射线信号检测系统;
2)信号转换、分析及储存系统;
3)结果的输出及显示系统
能谱仪信号处理流程图
能谱仪实物组成图
3、分析方法
点分析;线扫描和面扫描3种分析方法。