1.架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置,如图1-1所示;
2.量取100 ml去离子水,称取0.5g聚乙烯醇(PVA)加入到250ml三口烧瓶中开始搅拌和加热至95℃左右;待聚乙烯醇完全溶解后(约20min),将水温降至80℃左右。
3.分别将0.5gBPO置于干燥洁净的50ml烧杯中,加入20ml苯乙烯,轻轻摇动至溶解后加入三口烧瓶中;小心调节搅拌速度,使液滴分散成合适的颗粒度(注意搅拌速度不能太快,否则颗粒分散太细)。
4.继续升温至85-90℃,并保持此温度聚合反应2小时后,用吸管吸少量反应液与含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结束反应;
5.将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,在50℃下干燥,称重。
注意:1.太激烈时,易生成沙粒状聚合体;搅拌太慢时,易生成结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上
2.称量BPO采用塑料匙,避免使用金属匙;
3.能否获得均匀的珍珠状聚合物和搅拌速度有密切的关系。聚合过程中,不宜随意改变搅拌速度。