1.乙酸乙烯酯乳液聚合
装好实验操作装置,凋整好搅拌速率,使其平稳。在250mL三颈瓶中,加入100mL蒸馏水,依次加入0.2g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾,充分搅拌,使其溶解乳化均匀,用量筒加入21mL(20g)乙酸乙烯酯溶液,继续搅拌,此时使水浴升温,控制反应瓶内温度在65~70℃之内,观察实验现象。当反应体系温度升高到65~70℃时,继续保持此温度lh,然后中止加热,撤去水浴,将其冷却至室温。
取反应液15mL,加入30mL蒸馏水中。然后边搅拌边加入事先配好的饱和食盐溶液(13%)盐析,使之沉淀析出。最后用布氏漏斗抽滤(或水击泵),以35~40℃蒸馏水洗涤3次。将产品置于已称重的表面皿上,放入50℃真空烘箱中干燥至烘干。
2.微型实验
如图2安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。尤其是搅拌器,安装后用手转动要求无阻力,转动轻松自如。本装置由微型实验仪控制,通过控制调压器改变电压来控制搅拌速度和聚合物温度。
图2-1 微型实验装置简图
在25ml二口瓶中加入1gPVA和9ml去离子水,在搅拌下升温溶解。升温到95℃,待PVA全部溶解后,降温到85℃左右加入0.5ml甲醛搅拌15min。滴加0.25mol/L稀盐酸,控制反应体系pH值为1~3。保持反应温度90℃左右。
继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生是,立即迅速加入1.25ml 0.8%的NaOH溶液,调节pH值为8~9,冷却、出料,得无色透明粘稠液体,即为胶水。