1.过氧化二苯甲酰(BPO)的精制
BPO采用重结晶法,一般以氯仿为溶剂,甲醇作沉淀剂,进行精制。BPO只能在室温下溶解于氯仿中,不能加热,以免爆炸。
纯化过程:在100ml烧杯中加入5gBPO和20ml氯仿,不断搅拌使之溶解、过滤,其滤液直接滴入50ml甲醇中,然后将白色针状结晶过滤,用冰冷的甲醇洗净抽干,反复重结晶二次。将沉淀在真空干燥器中干燥。纯BPO放于棕色瓶中,保存于干燥器中。
BPO的溶解度
2.偶氮二异丁腈(AIBN)的精制
AIBN是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95%醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃,产品于棕色瓶中,低温保存。
3.过氧化二碳酸二环己酯(DCPD)的精制
将DCPD在甲醇中浸泡过夜,经过滤,用新鲜甲醇洗涤几次,晾干,即得白色晶状物,于低温保存。
4.过硫酸胺的精制
在过硫酸盐中主要杂质为硫酸氯钾(或胺),可用少量水反复重结晶。
将过硫酸盐在40℃溶解过滤,滤液用冰冷却,过滤出结晶,并以冰冷水洗涤。用BaCl2溶液检验无为止,将白色柱状或板状结晶置于真空干燥器中干燥。