1．制样块状或片状的聚合物样品可直接用导电胶固定在样品座上。粉状样品可用下法固定：取一块5 mm见方的胶水纸，胶面朝上，在剪两条细的胶水纸把它固定在样品座上，取粉末样品少许均匀的撒在胶水纸上。在胶水纸周围涂以少许导电胶。待导电胶干后，将样品座放在真空镀膜台中进行表面镀金。真空度10-2～10-3Torr，镀膜时间2-3 min。表面镀金的样品既可放在电镜内进行观察。
2．样品观察
（1）开机按照扫描电镜使用说明在教师指导下开启仪器。
（2）像调制调节“物镜”粗、细调旋钮，进行聚焦，并同时调节“对比度”、“亮度”、以使光屏上的图像清晰。先在低倍下观察样品的形态全貌，然后提高放大倍数、观察样品精细结构。
（3）像的拍摄将“工作方式”转向“拍照”位置，每个样品在不同放大倍数，不同区域各拍摄形态结构像一张。
（4）关机实验结束后，取出样品，关闭仪器。
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