国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis简称ICTA)于1977年将热分析定义为“热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术。”其中物质是指被测样品(或者其反应产物)；程序温度一般采用线性程序，也可使用温度的对数或倒数程序。

测定样品的物理性质所用方法名称

热量变化    差热分析、示差扫描量热

重量变化     热失重

挥发性产物    逸出气分析

尺寸变化    热膨胀（可分为体膨胀和线膨胀）

热－力变化    静态法－热机械曲线法

    动态法－扭摆法、扭辫法、动态粘弹谱法、动簧法

热－电    分析热释电流法

热－光    分析 热释光分析

热分析法与热解分析法都是测定高聚物在不同温度下的变化。但前者(如差热分析和示差扫描量热法等)不一定发生高分子链的断裂，而后者则一定要发生高分子链的断裂。

1示差扫描量热法的原理与装置

(1)原理：示差扫描量热法(differential scanning Calorimetry，DSC)是使试样和参比物在程序升温或降温的相同环境中，用补偿器测量使两者的温度差保持为零所必须的热量对温度(或时间)的依赖关系的一种技术。

DSC的热谱图（图1）的横坐标为温度T，纵坐标为热量变化率dH/dt，得到的dH/dt－T曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应。

(2)仪器：DSC分析仪由控温炉、温度控制器、热量补偿器、放大器、记录仪组成。DSC中采用热量补偿器以增加电功率的方式迅速对参比物或试样中温度低的一方给予热量的补偿。所做功即为试样的吸、放热变化量，通过记录下的DSC曲线直接反映出来，从而可以从谱图的吸、放热峰的面积得到定量的数据。

图1 DSC图示

(3)熔点的确定

物质的熔融吸热峰见图2。B点是起始温度T_i，G点是外推起始温度T_eo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是峰顶温度T_p，D点是终止温度T_f。ICTA推荐的方法，外推起始温度G点温度T_eo与热力学平衡温度基本一致，而且T_eo的值基本不受升温速率的影响，因此ICTA规定用T_eo代表熔点。

（4）玻璃化转变温度T_g

图3中，A点是开始偏离基线的点，把转变前和转变后的基线延长，两线间的垂直距离

ΔJ 叫阶差，在1/2ΔJ 处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长相交于B点，ICTA建议B点为玻璃化转变温度T_g。实际上，也有取C点或D点作为T_g的。

2热重法的原理与装置

(1)原理：热重法又称热失重法(TG)是在程序升温的环境中，测量试样的重量对温度(或时间)的依赖关系的一种技术。

在谱图上横坐标为温度T(或时间t)，纵坐标为样品保留重量的分数，所得的重量-温度(或时间)曲线成阶梯状。有的聚合物受热时不只一次失重，每次失重的百分数可由该失重平台所对应的纵坐标数值直接得到。失重曲线开始下降的转折处即开始失重的温度为起始分解温度，曲线下降终止转为平台处的温度为分解终止温度。

TG曲线（图4）表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线（虚线）；DTG曲线（实线）是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。

(2)装置：热重分析仪由加热器、温度控制器、微量热天平、放大器、记录仪组成。热天平横梁的两端分别为样品盘和平衡砝码盘。当样品受热重量发生变化时，横梁产生偏转力使一端所连结的挡板随之偏移。挡板的偏移由光电管接收经微电流放大器放大后信号被送到动圈式电磁场，促使感应线圈产生平衡扭力以保持天平的平衡。这样可以通过测量电信号的变化得到失重曲线。

(3)联用：DSC－TG联用设备，是在同样的气氛中，控制同样的升温速率进行实验，在谱图上同时得到DSC和TG两种曲线，可由一次实验得到较多的信息，对照进行研究。