1．制样（KBr压片）

（1）在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉，放于真空烘箱中干燥，

置于干燥器中待用。

（2）把固体样品研细至2μm左右，

（3）称取1～2 mg的固体样品，并以1mg样品对100～200 mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨，直至两者完全混合均匀为止。

（4）称取200 mg均匀的混合物，小心灌注于图3所示的模子中，用振动方式使倒入模子中的样品在模砧上堆积均匀，并用压杆一面捻动一面稍加压力使它们完全铺平，慢慢拔出压杆，填入压舌，把模子装配好。

图3 压片法中使用的模子

（5）置压模于油压机上并使它和真空系统相接，抽空模子以免混在样品中的空气影响薄片的透明度。

由于在加压时样品粉末会挤入模砧与模芯之间的缝隙中。以致使模子不易拆卸，为了保证所得的KBr薄片在取时不被破裂，可以用一直径适中的铁管填以橡皮塞做成“取样器”，用油压机机小心地把它顶以来，如此即可得到一直径为13毫米、厚度为0.8毫米的透明薄片。一个较好的样片应该尽量的薄，均匀，并具有一定的透明性。

2．放置样片

打开红外光谱仪的电源，待其稳定后，打开盖子，将制好的样品固定在支架上。

3．测试

运行光谱仪监控程序，设定各种参数，进行测定，具体步骤如下：

（1）运行程序

（2）参数设置

（3）测试

背景扫描参数设置完成后，进行背景扫描。

样品扫描待背景扫描完成后进行

（4）谱图分析

扫描完成后得到红外谱图：

样品透射光谱图

样品吸收光谱图