1．红外光谱法对试样的要求

红外光谱的试样可以是气体、液体或固体，一般应符合以下要求：

①试样应该是单一组分的纯物质，纯度应＞98％或商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融进行分离提纯，否则各组分光谱互相重叠，难予解析。

②试样中不应含游离水。水本身有红外吸收，会产生光谱干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

③试样的浓度和样品厚度应适当，应使光谱图中大部分吸收蜂的透射比处于10％范围内。

2．制样方法

(1)气态试样气态试样可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。

(2)液体和榴液样品常用的方法有液体池法和液膜法。沸点较低，挥发性较大的样品可用液体池法。将液体注入封闭液体池中，液层厚度一殷0.01—1mm。沸点较高的样品可采用液膜法，将样品直接滴在两块盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍不能得到滴意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液来稿定。所选溶剂在光谱区内本身没有强烈吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。

(3)固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。

压片法是将1—2mg试样与200mg纯KBr研细混匀，置于模具中，用(5—10)×10⁷Pa压力压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应干燥处理，研磨到粒度小于2mm，以免散射光。MI在4000—400cm^－1光区不产生吸收，因此可测绘全波段光谱图。

石蜡糊法是将干燥处理的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

当样品量特别少或样品面积特别小时，必须采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。