(1) SnCl₄和ZnCl₂溶于水后，量取一定量的25%~28%的浓氨水（分析纯），将氨水逐滴加入到溶液中，边滴加边搅拌，加入的速度要适当，太快容易产生胶粒聚集。滴加氨水的过程中，会存在局部的浓度差，导致部分先生成凝胶，但是产生的凝胶随后胶溶。滴入氨水的时候，溶液马上产生白色絮状沉淀，但是马上水解。

图2-2溶胶凝胶制备过程图

(2)为保证所得的纳米SnO₂和ZnO的纯度，同时消去某些离子（如Cl^-、OH^-）等在干燥过程中产生桥接作用而使粒子团聚的现象，必须对胶体沉淀进行充分的洗涤。将静置、陈化一段时间后烧杯中的凝胶状沉淀的上层清夜弃去，然后再往烧杯加入去离子水，用玻璃棒将沉淀充分搅拌，使沉淀均匀分散在水中，静置陈化，再倒去上层清夜。反复以上操作若干次，直至用0.1mol/L的AgNO₃溶液检测不到Cl^-为止。

(3)将制得的胶体放到电热恒温干燥箱中，在70℃下干燥20h以上；将烘干的后的胶体在玛瑙研钵中研磨，得到非常疏松的白色粉末。此工艺对下一道烧结工艺产生重要的影响。当粉体没有烘干完全就拿去烧结，颜色将变得灰暗，甚至表面产生一层坚硬外壳，俗称结皮。

(4)烧结过程是制备纳米粉体的一个重要工序。将制得的白色粉末放入电阻炉中煅烧，在室温下均匀地上升到所需的温度，保温一定的时间，然后自然冷却，再用玛瑙研钵中仔细研磨即可得到纳米级SnO₂粉体。

(5)将不同温度烧结样品进行X射线衍射仪测量，并及时将结果记入实验记录表（表2-1）。

表2-1实验记录表

8.测量完毕，将结果交给指导老师检查，整理仪器。