1.衍射花样测试

衍射花样测试可以采用德拜照相法、透射聚焦照相法和衍射仪法，其中最常用的是衍射 仪法。在选定实验条件时，要注意到定性相分析的基本要求。以衍射仪法为例，一般情况下应选用：(1)利用滤波片或晶体单色器消除K_β衍射线；(2)衍射花样测量范围应为2θ<90的全部K_α衍射线；(3)利用连续扫描测量方法，采用中等扫描速度(例如2°/min)；(4)选用中等尺寸的狭缝光阑；(5)在设备条件允许的情况下，应选用尽可能高的管电压和管电流，这 样有利于显示低含量相的衍射信息。

2.应用JADE 5.0软件

使用Jade5.0软件打开XRD图谱库中的图谱，随机选取单物相和多物相衍射图谱，将其中的被鉴定相的衍射花样中的d-Ir值与标准卡片中的全部d-I值与进行对比，得到被鉴定相的名称、化学式和各种晶体学参数。

记下图谱编号和标定结果（物相名称）填入表1中物相分析的最后判定无论是对人工检索还是计算机自动检索都是十分重要的。因为有

时经检索后会给出数张乃至更多张可能的候选卡片，难以确定唯一的最终结果。例如，TiC、TiN、TiO都属于面心立方结构，点阵常数也接近，因此d-I值都很接近。在类似这种情况下，如果单凭检索的衍射数据判别就可能给出错误的结果。这就需要实验者依据其它方面的相关资料和实践经验，例如，化学成分、精确测定点阵常数、相图和相形成的反应规律等，进行综合判定给出被鉴定的各相唯一准确的PDF卡片。需要特别强调指出的是，预先知道试样的化学元素组成是物相分析必要的前提条件，是排除那些似是而非的PDF卡片的 重要依据。